疲勞是指材料或構(gòu)件在長(zhǎng)期交變載荷持續(xù)作用下產(chǎn)生裂紋，直至材料失效或斷裂的現(xiàn)象。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì),因交變載荷引起的疲勞破壞占機(jī)械失效總數(shù)的95%[1-2]。321奧氏體不銹鋼具有良好的抗氧化性、耐腐蝕性和耐熱性，被廣泛應(yīng)用于化學(xué)和核電行業(yè)。奧氏體不銹鋼的化學(xué)成分、晶粒度、應(yīng)變以及溫度等因素對(duì)其低周疲勞壽命的影響極為關(guān)鍵，但國(guó)內(nèi)外均缺乏系統(tǒng)性研究。 

添加氮元素能夠延長(zhǎng)奧氏體不銹鋼的疲勞壽命[3]。何國(guó)求等[4]對(duì)316L和316LN不銹鋼進(jìn)行了單軸拉-壓低周疲勞試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)間隙氮原子固溶強(qiáng)化增大了不銹鋼的單軸疲勞等效應(yīng)力幅值，增強(qiáng)了不銹鋼單軸拉-壓疲勞初期硬化后的軟化程度，加快了軟化速率，延長(zhǎng)了不銹鋼的單軸拉-壓低周疲勞壽命，固溶氮原子對(duì)單軸疲勞高密度位錯(cuò)結(jié)構(gòu)的形成具有明顯的延緩和抑制作用。 

低周疲勞試驗(yàn)中，高循環(huán)應(yīng)力條件下奧氏體不銹鋼經(jīng)過(guò)變形易形成馬氏體[5-6]，MYTHILI等[7]對(duì)316不銹鋼進(jìn)行研究，通過(guò)額外添加鈦元素與碳元素，使其結(jié)合成為鈦的碳化物，增大了固溶體中的脫碳傾向，從而降低了奧氏體的穩(wěn)定性，促進(jìn)了馬氏體轉(zhuǎn)化，馬氏體的形成又降低了奧氏體不銹鋼裂紋生長(zhǎng)速率，使其發(fā)生迅速硬化現(xiàn)象，從而影響奧氏體不銹鋼的疲勞壽命。 

奧氏體不銹鋼中碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)會(huì)影響形變馬氏體的形成，間接影響321不銹鋼的低周疲勞壽命。為了深入研究碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)奧氏體不銹鋼疲勞性能的影響規(guī)律，筆者選擇不同碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的S321和S321H奧氏體不銹鋼，在一系列應(yīng)變幅值下對(duì)材料進(jìn)行等軸低周疲勞試驗(yàn)，對(duì)比分析了碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)奧氏體不銹鋼低周疲勞壽命的影響規(guī)律，以尋求進(jìn)口材料國(guó)產(chǎn)化的可行性。 

1.   試驗(yàn)材料及方法

1.1   試驗(yàn)材料

試驗(yàn)選用S321及S321H奧氏體不銹鋼板的化學(xué)成分如表1所示。 

取4個(gè)應(yīng)變幅值（0.9%，0.7%，0.5%，0.4%），在每一個(gè)應(yīng)變幅值下分別取3根試樣進(jìn)行室溫低周疲勞試驗(yàn)，分別測(cè)定其達(dá)到失效時(shí)的循環(huán)周次。 

將兩種不銹鋼材料制成室溫及高溫標(biāo)準(zhǔn)低周疲勞試樣，試樣尺寸如圖1，2所示。室溫試樣標(biāo)距段長(zhǎng)度為30 mm，標(biāo)距段直徑為10 mm，總長(zhǎng)度為111 mm。高溫試樣標(biāo)距段長(zhǎng)度為21 mm，標(biāo)距段直徑為7 mm，夾持部分采用螺紋配合。 

圖  1  室溫標(biāo)準(zhǔn)低周疲勞試樣尺寸示意

圖  2  標(biāo)準(zhǔn)低周疲勞試樣尺寸示意

1.2   試驗(yàn)方法

低周疲勞試驗(yàn)在拉扭復(fù)合疲勞試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，采用軸向拉-壓加載方式，以加裝引伸計(jì)控制應(yīng)變幅值的方式進(jìn)行試驗(yàn)。其中，應(yīng)變比R=－1，加載波形為三角波，應(yīng)變速率控制為6%/min。試驗(yàn)環(huán)境為室溫靜態(tài)空氣介質(zhì)，溫度為20 ℃，相對(duì)濕度為40%。高溫試驗(yàn)環(huán)境為爐溫650 ℃，熱電偶控溫。 

在應(yīng)變幅值為0.4%，0.5%，0.7%，0.9%下對(duì)兩種不同碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的材料疲勞壽命曲線(xiàn)和循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線(xiàn)進(jìn)行對(duì)比。在室溫下，利用X射線(xiàn)衍射（XRD）儀分析試樣中形變馬氏體含量（體積分?jǐn)?shù)，下同），利用光學(xué)顯微鏡和掃描電鏡（SEM）觀察試樣斷口的微觀形貌。 

2.   試驗(yàn)結(jié)果

2.1   疲勞壽命

S321H和S321鋼低周疲勞壽命測(cè)試結(jié)果如表2所示。由表2可知：對(duì)單一材料來(lái)說(shuō)，總應(yīng)變幅值越大，材料的疲勞壽命越短，且隨著應(yīng)變幅值的增大，材料疲勞壽命明顯縮短；對(duì)比S321和S321H鋼，在相同的應(yīng)變幅值下，S321H鋼的低周疲勞壽命均長(zhǎng)于S321鋼；當(dāng)總應(yīng)變幅值大于0.5%時(shí)，S321鋼的塑性應(yīng)變幅值和等效應(yīng)力幅值均大于S321H鋼；當(dāng)總應(yīng)變幅值為0.4%時(shí)，S321鋼的塑性應(yīng)變幅值和等效應(yīng)力幅值小于S321H鋼。 

S321和S321H鋼的循環(huán)變形經(jīng)歷了初期較緩和的循環(huán)硬化、不明顯的飽和、急劇的循環(huán)硬化、斷裂等4個(gè)過(guò)程。對(duì)于同一材料，在越大的應(yīng)變幅值下，循環(huán)硬化現(xiàn)象出現(xiàn)越早且明顯。因?yàn)閼?yīng)變幅值越大，產(chǎn)生位錯(cuò)的密度更大，馬氏體的生成量更多，應(yīng)力也越大，后期也越容易產(chǎn)生裂紋，引起材料斷裂。因此應(yīng)變幅值越大，材料的疲勞壽命越短。 

2.2   形變馬氏體含量測(cè)試

在總應(yīng)變幅值為0.7%和0.5%時(shí)，采用總疲勞壽命的0.2，0.5，0.7倍等多個(gè)壽命點(diǎn)（10 000次以?xún)?nèi)）進(jìn)行重復(fù)性疲勞測(cè)試，利用XRD測(cè)試試驗(yàn)后兩種材料的馬氏體含量。馬氏體含量與碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)及循環(huán)周次的關(guān)系如圖3所示。由圖3可知：當(dāng)總應(yīng)變幅值為0.5%時(shí)，材料的塑性應(yīng)變幅值較小，在循環(huán)周次超過(guò)1 000次后，才緩慢出現(xiàn)馬氏體，循環(huán)周次接近10 000次時(shí)，馬氏體的體積分?jǐn)?shù)不到10%，且S321鋼產(chǎn)生的馬氏體較S321H鋼多約5%，總體產(chǎn)生的馬氏體很少；當(dāng)總應(yīng)變幅值為0.7%時(shí)，在循環(huán)周次為100次后，材料產(chǎn)生的馬氏體就已明顯增多，循環(huán)周次為1 000次時(shí)，馬氏體的體積分?jǐn)?shù)已接近30%，S321鋼循環(huán)形變產(chǎn)生的馬氏體體積分?jǐn)?shù)比S321H鋼多約7%。因此應(yīng)變幅值越大，材料越早發(fā)生奧氏體-馬氏體轉(zhuǎn)變，循環(huán)硬化階段也較早發(fā)生，且應(yīng)變幅值越大，同等循環(huán)周次下馬氏體含量越多，材料越容易發(fā)生斷裂，材料壽命也越短。 

圖  3  馬氏體含量與碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)、循環(huán)周次的關(guān)系

此外，當(dāng)總應(yīng)變幅值為0.4%時(shí)，兩種材料的塑性應(yīng)變幅值均低于0.3%，幾乎沒(méi)有出現(xiàn)形變誘發(fā)馬氏體。此時(shí)，同應(yīng)變幅值下材料的疲勞壽命差異僅與其化學(xué)成分有關(guān)，S321H鋼碳化物的彌散延長(zhǎng)了材料的疲勞壽命。 

2.3   高溫下疲勞壽命曲線(xiàn)

在650 ℃下對(duì)S321及S321H鋼進(jìn)行疲勞測(cè)試，測(cè)試材料的循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線(xiàn)，結(jié)果如圖4所示。由圖4可知：高溫下兩種材料的疲勞壽命均明顯縮短，在1 000循環(huán)周次以?xún)?nèi)，材料就發(fā)生了斷裂；應(yīng)變幅值越小，材料疲勞壽命的縮短程度越明顯。對(duì)于整個(gè)高溫疲勞過(guò)程，材料經(jīng)歷了循環(huán)硬化、飽和、循環(huán)軟化，以及最終斷裂4個(gè)階段。對(duì)于S321不銹鋼，應(yīng)變幅值較大時(shí)，其飽和階段較為短暫，而隨著應(yīng)變幅值減小，其飽和及循環(huán)軟化階段時(shí)間變長(zhǎng)；對(duì)于S321H不銹鋼，除上述過(guò)程外，在較小的應(yīng)變幅值（0.5%）下材料出現(xiàn)了再次硬化的現(xiàn)象，而后經(jīng)過(guò)極短的循環(huán)周次后，材料發(fā)生斷裂。 

圖  4  S321及S321H鋼的循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線(xiàn)

將兩種不同碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)不銹鋼的疲勞壽命進(jìn)行對(duì)比，發(fā)現(xiàn)高溫環(huán)境下，S321H鋼在各應(yīng)變幅值下的疲勞壽命均長(zhǎng)于S321鋼，與室溫環(huán)境下得到的結(jié)論一致。但是，在高溫環(huán)境下，應(yīng)變幅值較小時(shí)，兩種材料的疲勞壽命差距不明顯。 

2.4   斷口分析

利用光學(xué)顯微鏡觀察S321和S321H鋼室溫低周疲勞試樣斷口的顯微組織形貌，結(jié)果如圖5所示。由圖5可知：應(yīng)變幅值越大，材料在低周疲勞下產(chǎn)生的形變馬氏體越多。 

圖  5  S321和S321H鋼室溫低周疲勞試樣斷口的顯微組織形貌

S321和S321H鋼室溫低周疲勞試樣斷口SEM形貌如圖6所示。由圖6可知：當(dāng)應(yīng)變幅值較小時(shí)，試樣斷口比較平整；當(dāng)應(yīng)變幅值較大時(shí)，試樣斷口輝紋較密，顏色較暗；S321H鋼試樣斷口在較大應(yīng)變幅值下有一些非擴(kuò)展的二次裂紋出現(xiàn)，且大應(yīng)變幅值下，第二相顆粒對(duì)裂紋的萌生有促進(jìn)作用，裂紋沿孔洞擴(kuò)展。 

圖  6  S321和S321H鋼室溫低周疲勞試樣斷口SEM形貌

3.   綜合分析

S321和S321H奧氏體不銹鋼的循環(huán)形變經(jīng)歷了初期較緩和的循環(huán)硬化、不明顯的飽和、急劇的循環(huán)硬化、斷裂4個(gè)過(guò)程。在大約前十幾個(gè)循環(huán)周次時(shí)，因?yàn)椴牧戏浅＼洠h(huán)曲線(xiàn)中基本沒(méi)有出現(xiàn)循環(huán)軟化的現(xiàn)象，而是直接發(fā)生了較緩和的循環(huán)硬化；在之后的幾十個(gè)循環(huán)周次時(shí)，材料經(jīng)歷了極為短暫的飽和階段，然后直接發(fā)生了急劇的循環(huán)硬化現(xiàn)象。分析認(rèn)為，奧氏體內(nèi)的組織結(jié)構(gòu)隨著疲勞過(guò)程的進(jìn)展發(fā)生變化，隨著循環(huán)的進(jìn)行，位錯(cuò)的可動(dòng)性逐漸降低，局部位錯(cuò)密度升高，材料產(chǎn)生了循環(huán)硬化現(xiàn)象；高應(yīng)力下位錯(cuò)密度更大，交互纏繞現(xiàn)象突出，位錯(cuò)的可動(dòng)性下降，造成的循環(huán)硬化現(xiàn)象更加明顯；此外，材料組織內(nèi)部發(fā)生了明顯的馬氏體形變，從而導(dǎo)致材料在幾十個(gè)循環(huán)周次后急劇硬化。 

室溫下Cr、Ni元素對(duì)γ奧氏體穩(wěn)定性的影響很大，根據(jù)謝夫列爾組織圖，S321和S321H奧氏體不銹鋼處于亞穩(wěn)態(tài)，即處于易相變狀態(tài)。亞穩(wěn)態(tài)奧氏體不銹鋼在大于馬氏體轉(zhuǎn)變溫度Ms、最高限溫度Md范圍內(nèi)進(jìn)行塑性形變，會(huì)使奧氏體發(fā)生馬氏體轉(zhuǎn)變，這種馬氏體又稱(chēng)為形變馬氏體。經(jīng)計(jì)算，S321奧氏體不銹鋼的Ms點(diǎn)約為－37 ℃，Md30（30%的形變導(dǎo)致50%的馬氏體相變所需的溫度）約為45 ℃，因此室溫條件下低周疲勞會(huì)使奧氏體不銹鋼中產(chǎn)生形變馬氏體。從動(dòng)態(tài)熱力學(xué)的角度來(lái)看，馬氏體轉(zhuǎn)變的驅(qū)動(dòng)力是馬氏體與奧氏體的化學(xué)自由能差，而要使奧氏體向馬氏體轉(zhuǎn)變，必須滿(mǎn)足熱力學(xué)條件，就是兩相的自由能之差小于0。低周疲勞產(chǎn)生的塑性形變能為馬氏體轉(zhuǎn)變提供了附加的驅(qū)動(dòng)力，補(bǔ)償了需要的部分化學(xué)驅(qū)動(dòng)力，因而使轉(zhuǎn)變可以在較高溫度下進(jìn)行，即相當(dāng)于提高了Ms點(diǎn)，也可以解釋為適當(dāng)?shù)乃苄宰冃慰梢蕴峁┯欣隈R氏體形核的晶體缺陷（層錯(cuò)、位錯(cuò)），從而促進(jìn)馬氏體的形成[8]。 

形變馬氏體含量與低周疲勞塑性應(yīng)變幅值、材料碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)有關(guān)[9]。在室溫時(shí)，塑性應(yīng)變幅值越大，形變馬氏體越多。在室溫條件下，當(dāng)應(yīng)變幅值為0，0.5%，0.7%，0.9%時(shí)，S321鋼試樣的XRD分析結(jié)果如圖7所示。由圖7可知：隨應(yīng)變幅值的增大，奧氏體衍射峰逐漸下降，而馬氏體衍射峰從無(wú)到有，繼而逐漸升高。 

圖  7  不同應(yīng)變幅值下S321鋼試樣的XRD分析結(jié)果

形變馬氏體與材料的碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)明顯相關(guān)。兩種材料均為亞穩(wěn)態(tài)下的奧氏體不銹鋼，但碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同導(dǎo)致材料的穩(wěn)定性不同。碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大，使材料的Ms和Md30點(diǎn)降低。研究表明，奧氏體中碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)越大，其碳化物沿著晶界形成連續(xù)的碳化物膜，導(dǎo)致奧氏體-馬氏體轉(zhuǎn)變速率降低，即延遲了奧氏體向馬氏體的轉(zhuǎn)變，奧氏體的固溶強(qiáng)化效應(yīng)就越明顯，延長(zhǎng)了材料的低周疲勞壽命。因此在相同的應(yīng)變幅值下，S321H鋼的低周疲勞壽命均長(zhǎng)于S321鋼。 

碳元素含量較高的S321H鋼試樣斷口在較大應(yīng)變幅值下存在非擴(kuò)展的二次裂紋，第二相顆粒對(duì)裂紋的萌生作用明顯，裂紋沿著孔洞擴(kuò)展。這些缺陷可能是造成S321H鋼疲勞壽命變化的原因，即碳化物和因碳化物脫落而產(chǎn)生的孔洞導(dǎo)致疲勞裂紋的萌生。碳化物的彌散強(qiáng)化延長(zhǎng)了S321H鋼的疲勞壽命，但后期脫落產(chǎn)生的孔洞又導(dǎo)致材料產(chǎn)生裂紋。 

在高溫條件下，由于材料受到相變、動(dòng)態(tài)應(yīng)變時(shí)效、蠕變和疲勞的交互作用，材料的疲勞過(guò)程往往變得復(fù)雜。在高溫條件下，S321H鋼在較小應(yīng)變幅值時(shí)的疲勞壽命變化較室溫條件下不明顯。除碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為穩(wěn)定性元素抑制了相轉(zhuǎn)變外，溫度對(duì)疲勞壽命的影響也是一個(gè)重要的原因，高溫下疲勞與蠕變的交互作用使得兩種材料的高溫疲勞壽命急劇縮短。 

4.   結(jié)論

（1）碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同的材料S321和S321H鋼在相同應(yīng)變幅值下，S321H鋼的低周疲勞壽命長(zhǎng)于S321鋼。在總應(yīng)變幅值大于0.5%的情況下，S321鋼的塑性應(yīng)變幅值和等效應(yīng)力幅值均大于S321H鋼，而在總應(yīng)變幅值不大于0.4%的情況下，S321鋼的塑性應(yīng)變幅值和等效應(yīng)力幅值均小于S321H鋼。 

（2）S321及S321H亞穩(wěn)態(tài)奧氏體不銹鋼在形變過(guò)程中極易產(chǎn)生形變馬氏體，且形變馬氏體含量越多、形成時(shí)間越早，材料的疲勞壽命越短。S321鋼生成的馬氏體含量較S321H鋼多，且隨著應(yīng)變幅值的增大，形變馬氏體含量也逐漸增多。碳元素可以抑制奧氏體向馬氏體轉(zhuǎn)變，增大了奧氏體的固溶強(qiáng)化效應(yīng)，延長(zhǎng)了材料的低周疲勞壽命。 

（3）高溫條件下，碳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)材料疲勞壽命的影響作用有所減弱，S321及S321H鋼在較小應(yīng)變幅值時(shí)的疲勞壽命相差不大。 

（4）S321H鋼在較大應(yīng)變幅值下出現(xiàn)二次裂紋、第二相顆粒、孔洞等缺陷，使材料的疲勞壽命縮短。

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