司家勇１,２,陳龍１,廖曉航１,劉娜１,鐘利萍１

(１．中南林業(yè)科技大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院,長沙４１０００４;

２．中南大學(xué)粉末冶金研究院,粉末冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,長沙４１００８３)

摘　要:對DP處理后的GH４１６９合金在變形溫度９００~１０６０ ℃、應(yīng)變速率０．００１~０．５００s－１

下進(jìn)行了熱壓縮變形試驗(yàn),研究了變形溫度、應(yīng)變速率和應(yīng)變量對合金顯微組織、δ相形貌以及δ

相演變的影響,分析了組織演變機(jī)制.結(jié)果表明:DP處理后合金的顯微組織中分布有大量片層

狀/長針狀δ相,在高溫壓縮變形過程中變形斷裂和溶解斷裂的綜合作用下,隨應(yīng)變量的增加,δ相

發(fā)生彎曲、扭折直至球化;隨著變形溫度的升高或應(yīng)變速率的降低,δ相含量逐漸減少,合金動態(tài)再

結(jié)晶晶粒尺寸和動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)逐漸增大.

關(guān)鍵詞:GH４１６９合金;DP處理;δ相;熱變形;動態(tài)再結(jié)晶

中圖分類號:TG１４６．１　　　文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A　　　文章編號:１０００Ｇ３７３８(２０１７)０４Ｇ０００６Ｇ０５

MicrostructureEvolutionofDeltaＧProcessedGH４１６９AlloyduringHotDeformation

SIJiaＧyong１,２,CHENLong１,LIAOXiaoＧhang１,LIUNa１,ZHONGLiＧping１

(１．CollegeofMechanicalandElectricalEngineering,CentralSouthUniversityofForestryandTechnology,

Changsha４１０００４,China;２．StateKeyLaboratoryofPowderMetallurgy,PowderMetallurgyResearchInstitute,

CentralSouthUniversity,Changsha４１００８３,China)

Abstract::ThehotcompressivedeformationexperimentswereconductedonthedeltaＧprocessed GH４１６９

alloyatthedeformationtemperaturesof９００－１０６０ ℃ andstrainratesof０．００１－０．５００s－１．Theeffectsof

deformationtemperature,strainrateandstrainonthemicrostructureandthemorphologyandevolutionofδphase

werestudiedandtheevolutionmechanismofmicrostructurewasanalyzed．Theresultsshowthatalargenumberof

plateＧlikeorlongＧneedleＧlikeδphasedistributedinthemicrostructureofthedeltaＧprocessedalloy．Duringthehot

compressivedeformation,withtheincreaseofstrain,thebending,kinkingandspheroidizationoftheδphase

occuredduetothecombinedeffectsofdeformationanddissolutionbreakages．Withthedeformationtemperature

increasingorthestrainratedecreasing,thecontentofδphasedecreased,whilethegrainsizeandthevolume

fractionofdynamicrecrystallizationincreased．

Keywords:GH４１６９alloy;deltaＧprocessed;δphase;hotdeformation;dynamicrecrystallization

０　引　言

GH４１６９合金是一種鈮強(qiáng)化的沉淀硬化型鐵鎳基高溫合金,由于其優(yōu)良的高溫力學(xué)性能,在航空工業(yè)中被廣泛用于制造一些關(guān)鍵零部件,如壓氣機(jī)盤、渦輪盤、軸和葉片等[１－３].GH４１６９合金以體心四方結(jié)構(gòu)的γ″相(Ni３Nb)為主要強(qiáng)化相,同時(shí)輔以面心立方結(jié)構(gòu)的弱強(qiáng)化相γ′(Ni３AlTi),正交結(jié)構(gòu)的δ相(Ni３Nb)是γ″相的平衡相.GH４１６９合金的組織

和性能對熱加工工藝很敏感,工藝控制不當(dāng)會出現(xiàn)粗晶、混晶等現(xiàn)象,進(jìn)而影響鍛件的持久缺口敏感性和沖擊韌性等性能[４].因GH４１６９合金中的δ相可通過釘扎晶界阻礙晶粒長大,目前發(fā)展出了一種δ相時(shí)效處理工藝(DP),即在變形前的合金中通過適當(dāng)?shù)奶幚眍A(yù)先析出δ相,通過控制熱加工過程中的變形工藝來獲取組織均勻細(xì)小且性能優(yōu)良的鍛件[５－８].目前,關(guān)于６　司家勇,等:DP處理后GH４１６９合金在熱變形過程中的組織演變GH４１６９合金高溫變形過程中δ相的溶解行為已有一些研究報(bào)道[９－１４],但并沒有對δ相在變形過程中的演化機(jī)制以及δ相演變對合金高溫變形機(jī)制的影響進(jìn)行深入探討.而系統(tǒng)研究經(jīng)DP處理后合金中δ相的演變過程與組織特征,不僅對GH４１６９合金

熱加工工藝的制定具有重要的指導(dǎo)意義,也可為變形組織和性能的精確控制提供理論依據(jù).為此,作者對DP處理后GH４１６９合金進(jìn)行了高溫壓縮變形,研究了應(yīng)變量、變形溫度和應(yīng)變速率對δ相的演變過程與顯微組織的影響,討論了高溫

壓縮變形過程中的組織演變機(jī)制,為該合金熱加工參數(shù)的制定和優(yōu)化提供依據(jù).

１　試樣制備與試驗(yàn)方法

１．１　試樣制備

試驗(yàn)材料為遼寧撫順特鋼公司生產(chǎn)的規(guī)格為?２００mm的GH４１６９合金鍛棒,其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/％)為０．０３６C,５２．１２Ni,１８．７５Cr,５．３６Nb,２．９９Mo,１．００Ti,０．４９Al,０．００４B,０．１０Si,０．０２Mn,０．０４Co,余Fe.從鍛棒上取樣進(jìn)行DP處理,先將試樣在１０４０℃保溫４０min水冷,消除偏析和殘余應(yīng)力,此時(shí)的顯微組織為奧氏體和少量的碳化物,隨后在９００ ℃時(shí)效２４h,水冷至室溫.將經(jīng)DP處理的GH４１６９合金鍛棒試樣機(jī)加工成?１０mm×１５mm的試樣.

１．２　試驗(yàn)方法

在計(jì)算機(jī)控制的MTS８１５型力學(xué)試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行高溫?zé)釅嚎s試驗(yàn),試樣兩端用高溫玻璃潤滑劑潤滑,變形溫度分別為９００,９４０,９８０,１０２０,１０６０ ℃,應(yīng)變速率分別為０．００１,０．００５,０．０１０,０．０５０,０．１００,

０．５００s－１,應(yīng)變量為７０％.此外,還在９８０ ℃、應(yīng)變速率為０．０１０s－１下,分別進(jìn)行了應(yīng)變量為１０％,

３０％,５０％,７０％的高溫?zé)釅嚎s試驗(yàn). 將試樣壓縮至指定應(yīng)變量后,立即快速水淬以保留其高溫變形組織.將試驗(yàn)獲取的載荷、壓下量數(shù)據(jù)經(jīng)過處理后得到試驗(yàn)合金的真應(yīng)力Ｇ真應(yīng)變曲線. 采用電火花線切割將壓縮后的試樣沿軸向切開,經(jīng)機(jī)械拋后用５０ mL H２O＋４０ mL HCl＋１０ mL HF混合溶液進(jìn)行腐蝕,使用LeicaDM４０００型光學(xué)顯微鏡Quanta６５０型掃描電鏡觀察顯微組織.

２　試驗(yàn)結(jié)果與討論

２．１　DP處理后的顯微組織

由圖１可見,經(jīng)DP處理后,試驗(yàn)合金中原始的奧氏體晶界已基本消失,其組織為魏氏體＋δ相,δ相的體積分?jǐn)?shù)約為９．６％. 采用截線法測得的平均晶粒尺寸約為１５４μm,比鍛態(tài)的平均晶粒尺寸(４８μm)大約１００μm.δ相主要存在于晶內(nèi),大量呈片層狀/長針狀,少量為顆粒/短棒狀. 試驗(yàn)合金中γ′和γ″相與基體γ相屬于共格關(guān)系,δ相與基體γ相為非共格關(guān)系,δ相在基體γ晶內(nèi)形核析出需要克服的能量壁壘很大.δ相形核析出的位置與時(shí)效溫度有關(guān),當(dāng)溫度低于９００℃時(shí),δ相主要在晶界和孿晶界上形核;當(dāng)溫度高于９００ ℃時(shí),δ相可以從基體γ晶內(nèi)直接形核析出[１５].試驗(yàn)合金中

鋁、鈦原子分?jǐn)?shù)之和與鈮原子分?jǐn)?shù)的比值為０．６８(高于０．６６),因此,晶內(nèi)顆粒/短棒狀δ相主要由時(shí)效初期在晶內(nèi)析出的γ′和γ″相轉(zhuǎn)變所形成[９].

圖１　經(jīng)DP處理后GH４１６９合金的顯微組織和δ相形貌

Fig敭１　Microstructure a andmorphologyofδphase b ofdeltaＧprocessedGH４１６９alloy

２．２　應(yīng)變量對顯微組織的影響

由圖２可以看出,隨著應(yīng)變量的增加,試驗(yàn)合金的真應(yīng)力快速升高達(dá)到峰值后逐漸降低并趨于穩(wěn)定.

DP處理后GH４１６９合金在熱變形過程中的組織演變雖然高溫壓縮時(shí)在試樣兩端加有高溫玻璃潤滑劑,但試樣在變形過程中仍與壓頭之間存在摩擦,導(dǎo)致試樣側(cè)面產(chǎn)生鼓肚,因此,變形后試樣各區(qū)域應(yīng)變量不同.由圖３(a)可見,其中心區(qū)域(位置１)應(yīng)變量最大,為均勻變形區(qū)域;上下端面與壓頭接觸處(位置２)為難變形區(qū)域;側(cè)面鼓肚處(位置３)不受約

束,為自由變形區(qū)域.由圖３(b)~(d)可以看出,因位置２處的應(yīng)變量較小,原始δ相形貌基本沒有發(fā)生變化,僅局部片層狀/長針狀δ相發(fā)生溶解斷裂,形成不連續(xù)的片層狀/長針狀分布;位置３處在壓縮變形時(shí)應(yīng)變量較大,δ相發(fā)生動態(tài)變形斷裂,且接近外加應(yīng)力軸的片層狀/長針狀δ相出現(xiàn)較大程度的彎曲扭折,遠(yuǎn)離外加應(yīng)力軸的片層狀/長針狀δ相向水平方向發(fā)生偏轉(zhuǎn);位置１處的應(yīng)變量最大,片層狀/長針狀δ相彎曲扭折加劇,轉(zhuǎn)變?yōu)轭w粒/短棒狀δ相,偏轉(zhuǎn)繼續(xù)增大后δ相的動態(tài)溶解量進(jìn)一步增加.

圖３　在９８０ ℃、應(yīng)變速率為０．０１０s－１下壓縮至應(yīng)變量為３０％后GH４１６９合金不同區(qū)域的顯微組織

Fig.３　MicrostructuresatdifferentareasofGH４１６９alloyaftercompressionforstrainof３０％ at９８０ ℃ andstrainrateof０敭０１０s－１ a schematicdiagramofcrosssection b position２ c position３and d position１

Zhang[１０]和Wang[１２]等通過研究發(fā)現(xiàn),在高溫?zé)釅嚎s變形過程中,由于δ相與基體γ相為非共格關(guān)系,運(yùn)動位錯(cuò)不易切割δ相,而是傾向于彎曲繞過δ相前進(jìn),但由于試驗(yàn)合金中片層狀/長針狀δ相的尺寸較大,在變形過程中運(yùn)動位錯(cuò)很難繞過片層狀/長針狀δ相前進(jìn),而在δ相附近發(fā)生塞積,產(chǎn)生應(yīng)力集中,當(dāng)應(yīng)力達(dá)到δ相的斷裂極限時(shí),片層狀/長針狀δ相發(fā)生斷裂.Cai等[１６]在研究δ相靜態(tài)溶解行為時(shí)發(fā)現(xiàn),針狀δ相存在溶解斷裂現(xiàn)象.這是因?yàn)樵卺槧瞀南鄡?nèi)部存在著亞晶界或高密度位錯(cuò)區(qū)域,導(dǎo)致在相內(nèi)產(chǎn)生界面張力,進(jìn)而形成溝槽;相對于平面,溝槽兩側(cè)曲面的曲率半徑較小,溝槽曲面處的相會優(yōu)先溶解,破壞界面張力平衡,為了保持平衡,溝槽會進(jìn)一步加深,這個(gè)過程反復(fù)進(jìn)行,直至δ相溶解斷裂.由此可見,在壓縮變形過程中,外界施加的應(yīng)變使得片層狀/長針狀δ相內(nèi)部亞晶界或高密度位錯(cuò)區(qū)域增大,進(jìn)而導(dǎo)致δ相的變形斷裂;同時(shí),運(yùn)動位錯(cuò)在片層狀/長針狀δ相附近大量塞積,在位錯(cuò)應(yīng)力場的作用下,溶質(zhì)易被吸引擴(kuò)散到位錯(cuò)線附近[１７],為δ相中鈮原子的擴(kuò)散提供快速通道,而鈮的加速擴(kuò)散加速了變形過程中片層狀/長針狀δ相的溶解斷裂.正是由于變形斷裂和溶解斷裂的共同作用,高溫壓縮變形過程中片層狀/長針狀δ相發(fā)生球化,轉(zhuǎn)變?yōu)轭w粒/短棒狀δ相.經(jīng)定量金相統(tǒng)計(jì)分析,在變形溫度９８０℃、應(yīng)變率０．０１０s－１下、應(yīng)變量為３０％的GH４１６９合金位置１,２,３處的δ相體積分?jǐn)?shù)分別約為６．２％,８．２％,６．６％.

由圖４可見,當(dāng)應(yīng)變量為１０％時(shí),GH４１６９合金中部分片層狀/長針狀δ相在外力作用下發(fā)生明顯的扭折變形而斷裂,另外一部分片層狀/長針狀δ相發(fā)生溶解斷裂,形成不連續(xù)的顆粒狀/短棒狀δ相;隨著應(yīng)變量增加至３０％,片層狀/長針狀δ相扭折

圖４　在９８０ ℃、應(yīng)變速率為０．０１０s－１下壓縮至不同應(yīng)變量后GH４１６９合金的顯微組織

Fig．４　MicrostructuresofGH４１６９alloyaftercompressionfordifferentstrainsat９８０ ℃ andstrainrateof０．０１０s－１

加劇,由初始的貫穿整個(gè)大晶粒的片層狀/長針狀轉(zhuǎn)變?yōu)轭w粒狀/短棒狀,部分δ相溶解消失,δ相含量減少;當(dāng)應(yīng)變量進(jìn)一步加大至５０％,７０％時(shí),δ相大部分轉(zhuǎn)變?yōu)轭w粒狀/短棒狀,部分粗化溶解進(jìn)入基體,難以分辨,其含量進(jìn)一步減少.

圖５　在不同溫度、應(yīng)變速率為０．０１０s－１下壓縮至應(yīng)變量為７０％后GH４１６９合金的顯微組織

Fig．５　MicrostructuresofGH４１６９alloyaftercompressionforstrainof７０％ atstrainrateof０．０１０s－１anddifferenttemperatures

由圖５可見,變形溫度為９００℃時(shí),試驗(yàn)合金中的片層狀/長針狀δ相沿外加載荷方向嚴(yán)重彎曲,成為顆粒狀/短棒狀δ相,只有少量的動態(tài)再結(jié)晶晶粒形成;變形溫度升高至９４０ ℃和９８０ ℃時(shí),片層狀/長針狀δ相發(fā)生變形斷裂和溶解斷裂,含量不斷降低,至１０２０℃時(shí),由于該溫度為δ相的溶解溫度,因此δ相基本完全消失.此外,動態(tài)再結(jié)晶程度也

隨著變形溫度的升高而不斷增大,動態(tài)再結(jié)晶等軸晶粒的體積分?jǐn)?shù)逐漸升高,且晶粒尺寸不斷長大并趨于均勻.這是因?yàn)樽冃螠囟鹊纳吣軌虼龠M(jìn)動態(tài)再結(jié)晶的均勻發(fā)生[１７],有利于片層狀/長針狀δ相的溶解,所以δ相含量減少.

２．４　應(yīng)變速率對顯微組織的影響

由圖６可知,在９８０℃、不同應(yīng)變速率下壓縮變形后,GH４１６９合金的顯微組織相似,都存在由再結(jié)晶形成的等軸晶粒,絕大多數(shù)片層狀/長針狀δ相明顯彎曲、扭折或破碎,發(fā)生變形斷裂和溶解斷裂,沿外加載荷方向出現(xiàn)明顯的條帶狀組織.但在低應(yīng)變速率下變形后的顯微組織中,未斷裂的片層狀/長針狀δ相含量比高應(yīng)變速率下的少,且球狀δ相含量更多,組織更加均勻,說明低的應(yīng)變速率有利于良好變形組織的形成.這是因?yàn)樵诟邷刈冃螘r(shí),低應(yīng)變速率能夠延長變形過程,使位錯(cuò)交滑移和擴(kuò)散攀移過程能夠充分進(jìn)行[１７],這有利于動態(tài)再結(jié)晶的進(jìn)行和片層狀/長針狀δ相的分解與球化,從而形成均勻

的變形組織.

圖６　在９８０ ℃、不同應(yīng)變速率下壓縮至應(yīng)變量為７０％后GH４１６９合金的顯微組織

Fig．６　MicrostructuresofGH４１６９alloyaftercompressionforstrainof７０％ at９８０ ℃ anddifferentstrainrates

３　結(jié)　論

(１)經(jīng)DP處理后GH４１６９合金的顯微組織中分布有大量片層狀/長針狀和顆粒狀/短棒狀δ相,在高溫壓縮變形過程中由于變形斷裂和溶解斷裂的綜合作用,片層狀/長針狀δ相發(fā)生彎曲、扭折直至球化.

(２)隨著變形溫度的升高或應(yīng)變速率的降低,

經(jīng)DP處理的GH４１６９合金中δ相含量逐漸減少,

合金動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸和動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)逐漸增大.