司家勇１,２,陳龍１,廖曉航１,劉娜１,鐘利萍１

(１．中南林業(yè)科技大學機電工程學院,長沙４１０００４;

２．中南大學粉末冶金研究院,粉末冶金國家重點實驗室,長沙４１００８３)

摘　要:對DP處理后的GH４１６９合金在變形溫度９００~１０６０ ℃、應變速率０．００１~０．５００s－１

下進行了熱壓縮變形試驗,研究了變形溫度、應變速率和應變量對合金顯微組織、δ相形貌以及δ

相演變的影響,分析了組織演變機制.結(jié)果表明:DP處理后合金的顯微組織中分布有大量片層

狀/長針狀δ相,在高溫壓縮變形過程中變形斷裂和溶解斷裂的綜合作用下,隨應變量的增加,δ相

發(fā)生彎曲、扭折直至球化;隨著變形溫度的升高或應變速率的降低,δ相含量逐漸減少,合金動態(tài)再

結(jié)晶晶粒尺寸和動態(tài)再結(jié)晶體積分數(shù)逐漸增大.

關(guān)鍵詞:GH４１６９合金;DP處理;δ相;熱變形;動態(tài)再結(jié)晶

中圖分類號:TG１４６．１　　　文獻標志碼:A　　　文章編號:１０００Ｇ３７３８(２０１７)０４Ｇ０００６Ｇ０５

MicrostructureEvolutionofDeltaＧProcessedGH４１６９AlloyduringHotDeformation

SIJiaＧyong１,２,CHENLong１,LIAOXiaoＧhang１,LIUNa１,ZHONGLiＧping１

(１．CollegeofMechanicalandElectricalEngineering,CentralSouthUniversityofForestryandTechnology,

Changsha４１０００４,China;２．StateKeyLaboratoryofPowderMetallurgy,PowderMetallurgyResearchInstitute,

CentralSouthUniversity,Changsha４１００８３,China)

Abstract::ThehotcompressivedeformationexperimentswereconductedonthedeltaＧprocessed GH４１６９

alloyatthedeformationtemperaturesof９００－１０６０ ℃ andstrainratesof０．００１－０．５００s－１．Theeffectsof

deformationtemperature,strainrateandstrainonthemicrostructureandthemorphologyandevolutionofδphase

werestudiedandtheevolutionmechanismofmicrostructurewasanalyzed．Theresultsshowthatalargenumberof

plateＧlikeorlongＧneedleＧlikeδphasedistributedinthemicrostructureofthedeltaＧprocessedalloy．Duringthehot

compressivedeformation,withtheincreaseofstrain,thebending,kinkingandspheroidizationoftheδphase

occuredduetothecombinedeffectsofdeformationanddissolutionbreakages．Withthedeformationtemperature

increasingorthestrainratedecreasing,thecontentofδphasedecreased,whilethegrainsizeandthevolume

fractionofdynamicrecrystallizationincreased．

Keywords:GH４１６９alloy;deltaＧprocessed;δphase;hotdeformation;dynamicrecrystallization

０　引　言

GH４１６９合金是一種鈮強化的沉淀硬化型鐵鎳基高溫合金,由于其優(yōu)良的高溫力學性能,在航空工業(yè)中被廣泛用于制造一些關(guān)鍵零部件,如壓氣機盤、渦輪盤、軸和葉片等[１－３].GH４１６９合金以體心四方結(jié)構(gòu)的γ″相(Ni３Nb)為主要強化相,同時輔以面心立方結(jié)構(gòu)的弱強化相γ′(Ni３AlTi),正交結(jié)構(gòu)的δ相(Ni３Nb)是γ″相的平衡相.GH４１６９合金的組織

和性能對熱加工工藝很敏感,工藝控制不當會出現(xiàn)粗晶、混晶等現(xiàn)象,進而影響鍛件的持久缺口敏感性和沖擊韌性等性能[４].因GH４１６９合金中的δ相可通過釘扎晶界阻礙晶粒長大,目前發(fā)展出了一種δ相時效處理工藝(DP),即在變形前的合金中通過適當?shù)奶幚眍A先析出δ相,通過控制熱加工過程中的變形工藝來獲取組織均勻細小且性能優(yōu)良的鍛件[５－８].目前,關(guān)于６　司家勇,等:DP處理后GH４１６９合金在熱變形過程中的組織演變GH４１６９合金高溫變形過程中δ相的溶解行為已有一些研究報道[９－１４],但并沒有對δ相在變形過程中的演化機制以及δ相演變對合金高溫變形機制的影響進行深入探討.而系統(tǒng)研究經(jīng)DP處理后合金中δ相的演變過程與組織特征,不僅對GH４１６９合金

熱加工工藝的制定具有重要的指導意義,也可為變形組織和性能的精確控制提供理論依據(jù).為此,作者對DP處理后GH４１６９合金進行了高溫壓縮變形,研究了應變量、變形溫度和應變速率對δ相的演變過程與顯微組織的影響,討論了高溫

壓縮變形過程中的組織演變機制,為該合金熱加工參數(shù)的制定和優(yōu)化提供依據(jù).

１　試樣制備與試驗方法

１．１　試樣制備

試驗材料為遼寧撫順特鋼公司生產(chǎn)的規(guī)格為?２００mm的GH４１６９合金鍛棒,其化學成分(質(zhì)量分數(shù)/％)為０．０３６C,５２．１２Ni,１８．７５Cr,５．３６Nb,２．９９Mo,１．００Ti,０．４９Al,０．００４B,０．１０Si,０．０２Mn,０．０４Co,余Fe.從鍛棒上取樣進行DP處理,先將試樣在１０４０℃保溫４０min水冷,消除偏析和殘余應力,此時的顯微組織為奧氏體和少量的碳化物,隨后在９００ ℃時效２４h,水冷至室溫.將經(jīng)DP處理的GH４１６９合金鍛棒試樣機加工成?１０mm×１５mm的試樣.

１．２　試驗方法

在計算機控制的MTS８１５型力學試驗機上進行高溫熱壓縮試驗,試樣兩端用高溫玻璃潤滑劑潤滑,變形溫度分別為９００,９４０,９８０,１０２０,１０６０ ℃,應變速率分別為０．００１,０．００５,０．０１０,０．０５０,０．１００,

０．５００s－１,應變量為７０％.此外,還在９８０ ℃、應變速率為０．０１０s－１下,分別進行了應變量為１０％,

３０％,５０％,７０％的高溫熱壓縮試驗. 將試樣壓縮至指定應變量后,立即快速水淬以保留其高溫變形組織.將試驗獲取的載荷、壓下量數(shù)據(jù)經(jīng)過處理后得到試驗合金的真應力Ｇ真應變曲線. 采用電火花線切割將壓縮后的試樣沿軸向切開,經(jīng)機械拋后用５０ mL H２O＋４０ mL HCl＋１０ mL HF混合溶液進行腐蝕,使用LeicaDM４０００型光學顯微鏡Quanta６５０型掃描電鏡觀察顯微組織.

２　試驗結(jié)果與討論

２．１　DP處理后的顯微組織

由圖１可見,經(jīng)DP處理后,試驗合金中原始的奧氏體晶界已基本消失,其組織為魏氏體＋δ相,δ相的體積分數(shù)約為９．６％. 采用截線法測得的平均晶粒尺寸約為１５４μm,比鍛態(tài)的平均晶粒尺寸(４８μm)大約１００μm.δ相主要存在于晶內(nèi),大量呈片層狀/長針狀,少量為顆粒/短棒狀. 試驗合金中γ′和γ″相與基體γ相屬于共格關(guān)系,δ相與基體γ相為非共格關(guān)系,δ相在基體γ晶內(nèi)形核析出需要克服的能量壁壘很大.δ相形核析出的位置與時效溫度有關(guān),當溫度低于９００℃時,δ相主要在晶界和孿晶界上形核;當溫度高于９００ ℃時,δ相可以從基體γ晶內(nèi)直接形核析出[１５].試驗合金中

鋁、鈦原子分數(shù)之和與鈮原子分數(shù)的比值為０．６８(高于０．６６),因此,晶內(nèi)顆粒/短棒狀δ相主要由時效初期在晶內(nèi)析出的γ′和γ″相轉(zhuǎn)變所形成[９].

圖１　經(jīng)DP處理后GH４１６９合金的顯微組織和δ相形貌

Fig敭１　Microstructure a andmorphologyofδphase b ofdeltaＧprocessedGH４１６９alloy

２．２　應變量對顯微組織的影響

由圖２可以看出,隨著應變量的增加,試驗合金的真應力快速升高達到峰值后逐漸降低并趨于穩(wěn)定.

DP處理后GH４１６９合金在熱變形過程中的組織演變雖然高溫壓縮時在試樣兩端加有高溫玻璃潤滑劑,但試樣在變形過程中仍與壓頭之間存在摩擦,導致試樣側(cè)面產(chǎn)生鼓肚,因此,變形后試樣各區(qū)域應變量不同.由圖３(a)可見,其中心區(qū)域(位置１)應變量最大,為均勻變形區(qū)域;上下端面與壓頭接觸處(位置２)為難變形區(qū)域;側(cè)面鼓肚處(位置３)不受約

束,為自由變形區(qū)域.由圖３(b)~(d)可以看出,因位置２處的應變量較小,原始δ相形貌基本沒有發(fā)生變化,僅局部片層狀/長針狀δ相發(fā)生溶解斷裂,形成不連續(xù)的片層狀/長針狀分布;位置３處在壓縮變形時應變量較大,δ相發(fā)生動態(tài)變形斷裂,且接近外加應力軸的片層狀/長針狀δ相出現(xiàn)較大程度的彎曲扭折,遠離外加應力軸的片層狀/長針狀δ相向水平方向發(fā)生偏轉(zhuǎn);位置１處的應變量最大,片層狀/長針狀δ相彎曲扭折加劇,轉(zhuǎn)變?yōu)轭w粒/短棒狀δ相,偏轉(zhuǎn)繼續(xù)增大后δ相的動態(tài)溶解量進一步增加.

圖３　在９８０ ℃、應變速率為０．０１０s－１下壓縮至應變量為３０％后GH４１６９合金不同區(qū)域的顯微組織

Fig.３　MicrostructuresatdifferentareasofGH４１６９alloyaftercompressionforstrainof３０％ at９８０ ℃ andstrainrateof０敭０１０s－１ a schematicdiagramofcrosssection b position２ c position３and d position１

Zhang[１０]和Wang[１２]等通過研究發(fā)現(xiàn),在高溫熱壓縮變形過程中,由于δ相與基體γ相為非共格關(guān)系,運動位錯不易切割δ相,而是傾向于彎曲繞過δ相前進,但由于試驗合金中片層狀/長針狀δ相的尺寸較大,在變形過程中運動位錯很難繞過片層狀/長針狀δ相前進,而在δ相附近發(fā)生塞積,產(chǎn)生應力集中,當應力達到δ相的斷裂極限時,片層狀/長針狀δ相發(fā)生斷裂.Cai等[１６]在研究δ相靜態(tài)溶解行為時發(fā)現(xiàn),針狀δ相存在溶解斷裂現(xiàn)象.這是因為在針狀δ相內(nèi)部存在著亞晶界或高密度位錯區(qū)域,導致在相內(nèi)產(chǎn)生界面張力,進而形成溝槽;相對于平面,溝槽兩側(cè)曲面的曲率半徑較小,溝槽曲面處的相會優(yōu)先溶解,破壞界面張力平衡,為了保持平衡,溝槽會進一步加深,這個過程反復進行,直至δ相溶解斷裂.由此可見,在壓縮變形過程中,外界施加的應變使得片層狀/長針狀δ相內(nèi)部亞晶界或高密度位錯區(qū)域增大,進而導致δ相的變形斷裂;同時,運動位錯在片層狀/長針狀δ相附近大量塞積,在位錯應力場的作用下,溶質(zhì)易被吸引擴散到位錯線附近[１７],為δ相中鈮原子的擴散提供快速通道,而鈮的加速擴散加速了變形過程中片層狀/長針狀δ相的溶解斷裂.正是由于變形斷裂和溶解斷裂的共同作用,高溫壓縮變形過程中片層狀/長針狀δ相發(fā)生球化,轉(zhuǎn)變?yōu)轭w粒/短棒狀δ相.經(jīng)定量金相統(tǒng)計分析,在變形溫度９８０℃、應變率０．０１０s－１下、應變量為３０％的GH４１６９合金位置１,２,３處的δ相體積分數(shù)分別約為６．２％,８．２％,６．６％.

由圖４可見,當應變量為１０％時,GH４１６９合金中部分片層狀/長針狀δ相在外力作用下發(fā)生明顯的扭折變形而斷裂,另外一部分片層狀/長針狀δ相發(fā)生溶解斷裂,形成不連續(xù)的顆粒狀/短棒狀δ相;隨著應變量增加至３０％,片層狀/長針狀δ相扭折

圖４　在９８０ ℃、應變速率為０．０１０s－１下壓縮至不同應變量后GH４１６９合金的顯微組織

Fig．４　MicrostructuresofGH４１６９alloyaftercompressionfordifferentstrainsat９８０ ℃ andstrainrateof０．０１０s－１

加劇,由初始的貫穿整個大晶粒的片層狀/長針狀轉(zhuǎn)變?yōu)轭w粒狀/短棒狀,部分δ相溶解消失,δ相含量減少;當應變量進一步加大至５０％,７０％時,δ相大部分轉(zhuǎn)變?yōu)轭w粒狀/短棒狀,部分粗化溶解進入基體,難以分辨,其含量進一步減少.

圖５　在不同溫度、應變速率為０．０１０s－１下壓縮至應變量為７０％后GH４１６９合金的顯微組織

Fig．５　MicrostructuresofGH４１６９alloyaftercompressionforstrainof７０％ atstrainrateof０．０１０s－１anddifferenttemperatures

由圖５可見,變形溫度為９００℃時,試驗合金中的片層狀/長針狀δ相沿外加載荷方向嚴重彎曲,成為顆粒狀/短棒狀δ相,只有少量的動態(tài)再結(jié)晶晶粒形成;變形溫度升高至９４０ ℃和９８０ ℃時,片層狀/長針狀δ相發(fā)生變形斷裂和溶解斷裂,含量不斷降低,至１０２０℃時,由于該溫度為δ相的溶解溫度,因此δ相基本完全消失.此外,動態(tài)再結(jié)晶程度也

隨著變形溫度的升高而不斷增大,動態(tài)再結(jié)晶等軸晶粒的體積分數(shù)逐漸升高,且晶粒尺寸不斷長大并趨于均勻.這是因為變形溫度的升高能夠促進動態(tài)再結(jié)晶的均勻發(fā)生[１７],有利于片層狀/長針狀δ相的溶解,所以δ相含量減少.

２．４　應變速率對顯微組織的影響

由圖６可知,在９８０℃、不同應變速率下壓縮變形后,GH４１６９合金的顯微組織相似,都存在由再結(jié)晶形成的等軸晶粒,絕大多數(shù)片層狀/長針狀δ相明顯彎曲、扭折或破碎,發(fā)生變形斷裂和溶解斷裂,沿外加載荷方向出現(xiàn)明顯的條帶狀組織.但在低應變速率下變形后的顯微組織中,未斷裂的片層狀/長針狀δ相含量比高應變速率下的少,且球狀δ相含量更多,組織更加均勻,說明低的應變速率有利于良好變形組織的形成.這是因為在高溫變形時,低應變速率能夠延長變形過程,使位錯交滑移和擴散攀移過程能夠充分進行[１７],這有利于動態(tài)再結(jié)晶的進行和片層狀/長針狀δ相的分解與球化,從而形成均勻

的變形組織.

圖６　在９８０ ℃、不同應變速率下壓縮至應變量為７０％后GH４１６９合金的顯微組織

Fig．６　MicrostructuresofGH４１６９alloyaftercompressionforstrainof７０％ at９８０ ℃ anddifferentstrainrates

３　結(jié)　論

(１)經(jīng)DP處理后GH４１６９合金的顯微組織中分布有大量片層狀/長針狀和顆粒狀/短棒狀δ相,在高溫壓縮變形過程中由于變形斷裂和溶解斷裂的綜合作用,片層狀/長針狀δ相發(fā)生彎曲、扭折直至球化.

(２)隨著變形溫度的升高或應變速率的降低,

經(jīng)DP處理的GH４１６９合金中δ相含量逐漸減少,

合金動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸和動態(tài)再結(jié)晶體積分數(shù)逐漸增大.