摘 要：在高強度緊固件用鋼基體上制備了滲鋅、滲鋅-硅酸鹽封閉、滲鋅-達克羅-含鋁封閉三種耐蝕涂層。使用掃 描電子顯微鏡（ＳＥＭ）以及能譜儀（ＥＤＳ）分析中性鹽霧試驗前后涂層形貌及成分變化，討論涂層的腐蝕特征；使用電 化學阻抗法和電化學極化法分析了涂層的電化學特征。結果表明：與滲鋅涂層相比，滲鋅-硅酸鹽封閉、滲鋅-達克羅- 含鋁封閉涂層具有更優(yōu)異的耐蝕性，其中滲鋅-達克羅-含鋁封閉涂層的耐蝕性最佳；在腐蝕過程中，滲鋅涂層的腐蝕 形式主要為滲鋅層的應力腐蝕，滲鋅-硅酸鹽封閉涂層的腐蝕形式主要為封閉層的點蝕與全面腐蝕，滲鋅-達克羅-含鋁封閉涂層則出現(xiàn)封閉層的剝離。

關鍵詞：緊固件；滲鋅；封閉；達克羅；耐蝕性

中圖分類號：ＴＧ１７４        文獻標志碼：Ａ      文章編號：１００５-７４８Ｘ（２０１９）１２-０８８６-０７

高強度緊固件被廣泛應用于能源與運輸?shù)阮I 域，如風電機組塔筒與葉片、鐵路軌道扣件等位置的 聯(lián)結，服役條件惡劣、工況復雜、維修不便，對連接強 度及可靠性要求很高［１-２］。目前用于高強度緊固件 防腐蝕的工藝方法主要有熱鍍鋅及鋅合金、電鍍鋅及鋅合金、粉末滲鋅等［３］。熱鍍鋅工藝產(chǎn)量高、成本 低，鍍層厚度大，因此耐蝕性較好；但對緊固件而言， 涂層的不均勻性以及表面殘留的鋅會影響緊固件的 配合要求。電鍍鋅工藝生產(chǎn)的鍍層光亮均勻，較為 美觀，但易產(chǎn)生氫致開裂，影響緊固件壽命，且涂層 厚度較薄，不利于其耐蝕性。粉末滲鋅是一種通過固態(tài)擴散，使鋅原子滲入基體表面形成合金層的技 術［４］，其涂層厚度可控、易于配合、不會產(chǎn)生氫脆［５］， 且耐蝕性良好［６-７］，經(jīng)過不斷發(fā)展，粉末滲鋅工藝已 成為一種高質(zhì)量、高性能的緊固件表面防腐蝕處理技術［８-１０］。

在滲鋅后處理領域，已開發(fā)出各種復合涂層，以 提高耐蝕性。在滲鋅涂層外浸涂封閉劑，經(jīng)固化后 形成封閉層，可有效封閉涂層表面微孔，延長涂層的 使用壽命［１１-１２］。達克羅涂層是一種由數(shù)十層被鉻酐 鈍化后的鋅、鋁片層疊加形成的膜層，具有極佳的耐 蝕性［１３］。但達克羅涂層的耐磨性不佳，施工中的磕 碰易導致涂層破損，使其實際耐蝕性差于滲鋅涂 層［１４］，因此通常通過在達克羅涂層外部浸涂封閉劑 加以保護［１５］。

為進一步提升涂層耐蝕性，延長緊固件使用壽 命，提高聯(lián)結的安全系數(shù)，本工作在高強度緊固件滲 鋅涂層的基礎上，制備了滲鋅-硅酸鹽封閉涂層和滲 鋅-達克羅-含鋁封閉復合涂層，對各涂層的微觀形 貌與成分進行了分析，通過中性鹽霧試驗對涂層的 腐蝕行為進行分析，并通過電化學特性曲線對涂層 的耐蝕性進行驗證。

１ 試驗

１．１ 試樣及其制備

基體試樣為高強度緊固件用鋼制成的圓形墊 片，外徑７０ｍｍ，內(nèi)徑３２ｍｍ，厚５ｍｍ。滲鋅工藝 流程為：前處理（堿洗脫脂、酸洗除銹）→配制滲劑→ 裝罐→滲鋅→冷卻→取出試樣。

在滲鋅試樣基礎上進行封閉處理制得滲鋅硅 酸鹽封閉涂層（以下稱滲鋅封閉涂層）。其選用的 封閉劑是鋼鐵研究總院開發(fā)的Ｆ３０１５Ａ型硅酸鹽封 閉劑，它是由硅酸鹽、緩蝕劑、表面活性劑等復配而 成。封閉處理的工藝流程為：滲鋅→前處理（清洗、 烘干）→浸涂封閉劑→熱風吹干→烘干。

滲鋅-達克羅-含鋁封閉復合涂層（以下稱滲鋅- 達克羅-封閉涂層）的制備是在滲鋅試樣基礎上涂覆 達克羅和封閉涂層。其封閉劑選擇鋼鐵研究總院開 發(fā)的Ｆ５０３６Ｃ型含鋁封閉劑。主要工藝流程為：滲 鋅→前處理（清洗、烘干）→表面處理→浸涂達克羅液→甩干→烘烤→冷卻→清洗、烘干浸涂封閉劑→ 熱風吹干→烘干。

１．２ 試驗方法

使用切割機從制備的不同種類涂層上取樣，試 樣用環(huán)氧樹脂鑲嵌，并經(jīng)水磨砂紙（至２０００號）依 次打磨，然后使用光學顯微鏡（ＯＭ）觀察涂層形貌 并測量厚度；用 ＦＥＩＱｕａｎｔａＥＦＧ６５０型場發(fā)射掃 描電子顯微鏡（ＳＥＭ）觀察涂層表面與截面的微觀形貌，并使用附帶的ＥＤＡＸＡｐｏｌｌｏＸ能譜儀（ＥＤＳ） 測涂層中的元素分布。

根據(jù)ＧＢ／Ｔ１０１２２５－２０１２標準對各涂層進行 中性鹽霧試驗（ＮＳＳ）。鹽霧溶液為（５０±５）ｇ／Ｌ ＮａＣｌ水溶液，ｐＨ 為６．５～７．２，噴霧壓力１．０～ １．２ｋＰａ，８０ｃｍ２ 沉降率為（１．５±０．５）ｍＬ／ｈ；鹽霧 箱溫度３５℃，飽和塔水溫４８℃，試樣表面與垂直方 向成２０°角。

使用ＧＡＭＲＹＲｅｆｅｒｅｎｃｅ６００型電化學工作站 測試涂層的極化特性及電化學阻抗特性。測試采用 三電極體系：參比電極為飽和甘汞電極，輔助電極為 鉑電 極，工 作 電 極 為 各 涂 層 試 樣。腐 蝕 介 質(zhì) 為 ３．５％（質(zhì)量分數(shù)）ＮａＣｌ溶液；測試溫度為室溫。電 化學阻抗測試時，以開路電位為基準電位，激勵信號 振幅為５ｍＶ，掃描頻率范圍１０－２～１０５ Ｈｚ，每倍頻 １０個點。極化曲線測試時，掃描范圍為－１２００～ －６００ｍＶ，掃描速率為０．２５ｍＶ／ｓ。

２ 結果與討論

２．１ 涂層形貌與元素分布

２．１．１涂層形貌

三種不同類型涂層的表面形貌如圖１所示。滲 鋅涂層為單一滲鋅層，其表面不平整，存在高低起 伏，其中較為平整區(qū)域的鋅含量較高，存在少量鐵元 素，表面狀態(tài)較好；坑洼處多以微小含鋅顆粒形式存 在，由于顆粒間的結合十分松散，孔隙較多，對涂層 的耐蝕性不利。滲鋅-封閉涂層表面總體較為平整， 但封閉層的上表面存在龜裂狀的開裂現(xiàn)象，大多數(shù) 開裂深度并未達滲鋅層，但個別區(qū)域滲鋅層已經(jīng)露 出，如圖中白色圓圈所示，這對涂層的耐蝕性有一定 影響。滲鋅-達克羅-封閉涂層的表面平坦、光潔，沒 有不利于耐蝕性的坑洞。

三種不同類型涂層的截面形貌如圖２所示，涂 層各層的厚度列于表１中。結果表明，各類涂層的 各層之間結合均十分緊密，無空隙、漏鍍等缺陷；在 三種涂層的滲鋅層中均可觀察到一定數(shù)量的裂紋。 這是由于在滲鋅工藝的冷卻過程中，Ｚｎ-Ｆｅ合金層 與基體的熱膨脹系數(shù)存在差異，因此涂層內(nèi)的殘余 應力較大，進而導致裂紋的出現(xiàn)［１６］。

滲鋅涂層的厚度較為均勻，除橫貫滲鋅層的裂 紋外，還可觀察到其表面存在凹坑，由于凹坑處應力 集中更為嚴重，因此這些凹坑的下方幾乎都伴隨著 裂紋。滲鋅-封閉涂層中封閉層與滲鋅層結合緊密，但仍可觀察到封閉層的連續(xù)性不佳，存在著大量的開裂現(xiàn)象，有的裂紋已抵達滲鋅層表面。這些裂紋 是封閉劑在固化過程中發(fā)生微量收縮引起的。滲鋅 -達克羅-封閉復合涂層具有含鋁封閉層，它在對耐磨性不佳的達克羅層提供保護的同時，還可進一步提升耐蝕性；在達克羅層中可觀察到層疊排列的鋅 片和鋁片［１７］，涂層狀態(tài)較好。

２．１．２涂層的元素組成與分布

圖３為不同涂層截面 ＥＤＳ線掃描結果。結果 表明：滲鋅涂層中鋅含量由表面（鋅質(zhì)量分數(shù)約 ９２％）向內(nèi)緩慢下降，至涂層與界面處（鋅質(zhì)量分數(shù) 約８１％）后，開始急劇減少。根據(jù)計算及理論分析， 滲鋅層表層為Γ相層（ＦｅＺｎ１０），靠近基體處為δ相 層（Ｆｅ１１Ｚｎ４０）［１８１９］。滲鋅-封閉涂層使用硅酸鹽封閉 劑，故在封閉層區(qū)域Ｓｉ、Ｃ、Ｏ元素含量較高。滲鋅- 達 克羅-封閉涂層使用含鋁封閉劑，故在封閉層處有明顯Ｃ、Ｏ、Ａｌ元素分布；達克羅層則有Ｚｎ、Ａｌ、Ｃｒ、 Ｏ元素的分布。

２．２ 涂層的耐蝕性

２．２．１中性鹽霧試驗

對不同涂層試樣進行時長為１２００ｈ的中性鹽 霧試驗，對比三種涂層的耐鹽霧腐蝕性能（用鹽霧腐 蝕過程中涂層出現(xiàn)白銹和紅銹的時間表示），并分析 了其腐蝕特點。試驗結果如圖４與表２所示。

鹽霧腐蝕７２ｈ后，在滲鋅涂層表面與側面交界 處出現(xiàn)白銹，鹽霧腐蝕１６８ｈ后在同一位置出現(xiàn)微 量紅銹，涂層開始失效。此后邊緣處的白銹、紅銹不 斷向表面與側面擴展，并且表面也開始陸續(xù)出現(xiàn)分 布較為均勻且不斷擴展的白銹與紅銹，表現(xiàn)為全面 腐蝕狀態(tài)。由于涂層內(nèi)含鐵量很少，紅銹應為基體 的腐蝕產(chǎn)物，因此紅銹的出現(xiàn)說明涂層已經(jīng)失去對 基體的保護作用。邊緣處首先發(fā)生銹蝕，可能是因為在該試樣棱角處涂層的厚度較薄或有缺陷，從而 導致基體露出，引發(fā)了滲鋅層對基體的電化學保護 作用，即標準電極電位（ＳＥＰ）更負的Ｚｎ-Ｆｅ合金被 腐蝕。因此，試樣的邊緣處易產(chǎn)生腐蝕現(xiàn)象，是整個 零件較為薄弱的位置。在實際生產(chǎn)和使用中，零件 邊角的磕碰是難以避免的，加之此處涂層較薄或易 有缺陷，很容易在此處產(chǎn)生銹蝕，并向外擴展，最終導致零件的銹蝕與失效。

鹽霧腐蝕１６８ｈ后，滲鋅封閉涂層表面出現(xiàn)白 銹，隨時間延長白銹區(qū)域擴展極為緩慢，鹽霧腐蝕 １２００ｈ后，白銹區(qū)域面積仍小于５％，未出現(xiàn)紅銹。 白銹出現(xiàn)在涂層表面而非邊緣處，說明硅酸鹽封閉 層對涂層邊緣這一薄弱區(qū)域進行了有效的保護；白 銹在涂層表面擴展緩慢，表明雖然封閉層原有開裂 導致的破損使?jié)B鋅層被腐蝕，但此時涂層仍未失效； 無大量紅銹出現(xiàn)，說明該滲鋅硅酸鹽封閉涂層能有 效保護基體，防止其發(fā)生銹蝕［２０］。

滲鋅-達克羅-封閉涂層的耐鹽霧腐蝕性能優(yōu) 異，鹽霧腐蝕１２００ｈ后仍未出現(xiàn)白銹及紅銹。但 在鹽霧腐蝕１６８ｈ后，涂層開始出現(xiàn)少量鼓泡，如圖４（ｃ）中圓圈所示。隨著腐蝕時間的延長，鼓泡數(shù) 量增多，體積增大，且十分容易破損。滲鋅-達克羅- 封閉涂層的耐鹽霧腐蝕性能優(yōu)異，能為基體提供優(yōu) 良的保護；但在長期濕熱條件下，涂層的各層間結合力下降，出現(xiàn)大量鼓泡，并可能發(fā)生破損，從而導致 銹蝕發(fā)生。

２．２．２涂層腐蝕后表面形貌

鹽霧腐蝕１２００ｈ后涂層表面的微觀形貌如 圖５所示。并對鹽霧腐蝕后滲鋅涂層表面進行 ＥＤＳ分析，結果如表３所示。

滲鋅涂層經(jīng)中性鹽霧試驗后，表面腐蝕嚴重，已 觀察不到初始涂層表面；顆粒狀腐蝕產(chǎn)物均勻地分 布在涂層表面，且呈疏松狀態(tài)，如圖５（ａ）所示。由 ＥＤＳ分析結果可知，腐蝕產(chǎn)物為鋅的氧化物、氯化 物以及鐵的氧化物、氯化物［１８］。由于這種疏松的腐 蝕產(chǎn)物無法對未腐蝕部位形成有效保護，且容易脫 落，因此滲鋅涂層一旦開始銹蝕，便會不停地發(fā)展， 導致銹蝕范圍和深度不斷增加。

在鹽霧腐蝕過程中，滲鋅封閉涂層的腐蝕主要 發(fā)生在封閉層開裂和脫落產(chǎn)生的縫隙與凹陷處，這 些區(qū) 域 封 閉 層 較 薄，滲鋅層甚至已經(jīng)裸露，如圖５（ｂ）所示，因此易被腐蝕。腐蝕產(chǎn)物填充于這些 縫隙和凹陷中，阻礙了銹蝕的進一步進行，故宏觀上 表現(xiàn)為在涂層表面出現(xiàn)少量擴展極為緩慢的白銹。 此外還可以觀察到，封閉層表面存在著點蝕，且已出 現(xiàn)一定數(shù)量的點蝕坑，這些點蝕坑有的還未到滲鋅 層深度，有的已腐蝕到滲鋅層，并在坑內(nèi)形成了腐蝕 產(chǎn)物。

鹽霧腐蝕后，滲鋅-達克羅-封閉涂層表面基本沒有變化，沒有腐蝕情況發(fā)生，但可觀察到部分區(qū)域 的涂層呈開裂、分離狀態(tài)，如圖５（ｃ）所示。這是長 期鹽霧腐蝕產(chǎn)生的鼓泡破裂導致的，說明該涂層的 含鋁封閉層與達克羅層的結合存在一定不足，在長期濕熱條件下會產(chǎn)生剝離，且易因外力而破裂，影響該涂層的防護能力。

２．２．３涂層腐蝕后截面形貌

由圖６（ａ）可見，鹽霧腐蝕１２００ｈ后，滲鋅涂層 中已有約三分之一厚度的涂層發(fā)生了銹蝕，且可觀 察到應力腐蝕形貌。滲鋅涂層中因應力產(chǎn)生的裂紋 為腐蝕介質(zhì)提供了擴散的通道，使Ｃｌ－ 和 Ｏ等得以 擴展至涂層內(nèi)部，造成涂層的溶解，生成鋅的水合氯 化物，進而生成ＺｎＯ［２１］。由于ＺｎＯ 的比容遠高于 鋅基體的，裂紋尖端承受過高的應力，從而使裂紋向 深度方向擴展；擴展出的裂紋又為進一步的腐蝕提 供了場所，如此惡性循環(huán)致使腐蝕不斷向基體擴展， 并最終導致涂層的失效。盡管在滲鋅層的表面也可 觀察到全面腐蝕的形貌，但無論從擴展速度還是破 壞程度而言，應力腐蝕均占主導地位。

由圖６（ｂ）可見，在滲鋅封閉涂層中可觀察到 封閉層出現(xiàn)明顯的減薄現(xiàn)象，鹽霧試驗后硅酸鹽封 閉層由初始的８μｍ 減小到了４μｍ，部分區(qū)域的封 閉層已經(jīng)被破壞，這說明封閉層表面發(fā)生了全面腐 蝕。得益于封閉層良好的封閉作用，Ｃｌ－ 無法擴散 至滲鋅層中，使?jié)B鋅層得到了較好的保護。但在封 閉層的點蝕區(qū)域，滲鋅層也出現(xiàn)了應力腐蝕形貌，且 有進一步向涂層內(nèi)發(fā)展的趨勢。若延長試驗時間， 封閉層會完全破裂，則大量暴露的滲鋅層會發(fā)生應力腐蝕，加快涂層的破損。

由圖６（ｃ）可見：鹽霧腐蝕后滲鋅達克羅封閉 涂層的截面形貌與初始試樣幾乎一致，未觀察到涂 層有腐蝕現(xiàn)象，充分驗證了此類涂層具有優(yōu)良的耐 蝕性；但可以清晰地觀察到封閉層和達克羅層已經(jīng) 分離，二者間有一條縫隙；而達克羅層和滲鋅層依然 保持著良好的結合。這說明此種涂層的失效形式主 要為涂層的剝離，即涂層盡管具有很高的耐蝕性，但 耐濕熱性能不佳，長期濕熱環(huán)境會導致達克羅層和 滲鋅層的分離，失去對達克羅層的保護作用。若稍 加外力，涂層很容易破損，直接暴露出滲鋅層，導致 腐蝕的發(fā)生。

２．３ 涂層的電化學特征

２．３．１電化學阻抗譜

由圖７可見：滲鋅-達克羅-封閉涂層的容抗弧 半徑最大，說明其電化學反應阻力最大，故耐蝕性最 好；滲鋅-封閉涂層的容抗弧半徑盡管小于滲鋅-達 克羅-封閉涂層的，但仍遠大于單獨滲鋅涂層的，說明其耐蝕性良好。

使用如圖８所示的等效電路對涂層的電化學阻 抗譜進行擬合，擬合結果如表４所示。等效電路中， Ｒｓ 代表溶液電阻，Ｒｃ 代表涂層電阻，常相位角原件 ＣＰＥｃ 代表涂層總表面電容，Ｒｃｔ代表電荷轉移電阻， ＣＰＥｄｌ代表雙電層電容。由表４可以看出，滲鋅涂層 和 滲鋅-達克羅-封閉涂層的涂層電阻處于同一水平，由于滲鋅-封閉涂層中封閉層導電性不佳，故其 涂層電阻偏高。滲鋅涂層的電荷轉移電阻較小，且 雙電層電容較大，對耐蝕性不利；滲鋅-達克羅-封閉 涂層具有較大的電荷轉移電阻和較小的雙電層電 容，與其良好的耐蝕性相一致。此外，與滲鋅涂層 比，滲鋅-封閉涂層和滲鋅-達克羅-封閉涂層具有更 高的總電阻值 （Rｃ＋Rｃｔ），同樣說明其耐蝕性能 更佳。

２．３．２極化曲線

不同涂層的極化曲線如圖９所示，其擬合結果 如表５所示?？梢钥闯觯c滲鋅涂層相比，滲鋅-封 閉涂層和滲鋅-達克羅-封閉涂層的自腐蝕電位都有 所提高，且腐蝕電流密度顯著減小。腐蝕電流密度越大表明涂層的腐蝕速率越大，耐蝕性越差，因此滲 鋅-封閉涂層與滲鋅-達克羅-封閉涂層的耐蝕性都較滲鋅涂層的耐蝕性明顯增強。

３ 結論

（１）滲鋅涂層表面不平整且存在坑洞，對耐蝕 性不利；滲鋅-硅酸鹽封閉涂層表面有裂紋，對耐蝕 性有一定影響；滲鋅-達克羅-含鋁封閉涂層表面平 整無坑洞，對基體的保護性能優(yōu)異。

（２）滲鋅涂層的腐蝕形式主要為應力腐蝕，即 腐蝕介質(zhì)通過應力產(chǎn)生的裂紋直接進入涂層中，腐 蝕產(chǎn)物又使裂紋進一步擴展，如此往復，造成涂層的 嚴重腐蝕；滲鋅-封閉涂層中，封閉層的腐蝕主要表 現(xiàn)為點蝕和全面腐蝕并存的形式，點蝕坑可直達滲 鋅層，使?jié)B鋅層發(fā)生應力腐蝕，全面腐蝕使封閉層厚 度明顯減??；滲鋅-達克羅-封閉涂層的耐蝕性優(yōu)異， 但封閉層存在剝離現(xiàn)象，可能對耐蝕性產(chǎn)生影響。

（３）綜合中性鹽霧試驗和電化學特征，滲鋅-封 閉涂層和滲鋅-達克羅-封閉涂層具有較滲鋅涂層更 為優(yōu)異的耐蝕性，其中使用含鋁封閉劑的滲鋅-達克羅-封閉涂層的耐蝕性最佳。

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