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浙江國(guó)檢檢測(cè)

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分享:鎢含量對(duì)Fe-Cr-Co系合金顯微組織及性能的影響

2025-10-17 11:01:40 

電阻應(yīng)變片的靈敏程度決定了電阻式應(yīng)變傳感器的輸出性能,而其靈敏性主要取決于敏感柵的材料特性和結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)。應(yīng)變片敏感柵通常由精密電阻合金通過(guò)塑性加工制成,所用合金需具備高電阻率(大于100 μΩ·cm)、低電阻溫度系數(shù)以及良好的成形性能。Fe-Cr-Co系電阻合金因具有電阻值穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于電阻應(yīng)變片,但存在的脆性大、加工難度大以及電學(xué)性能差等缺點(diǎn)制約了該合金的進(jìn)一步應(yīng)用。調(diào)整Fe-Cr-Co系合金中鉻和鈷元素的含量可以調(diào)控合金的強(qiáng)度和電阻率[-],調(diào)整鐵、鉻和鈷的含量比例可以調(diào)控合金的電阻溫度系數(shù),但上述元素調(diào)整難以同時(shí)獲得高電阻率和低電阻溫度系數(shù)[-]。在Fe-Cr-Co系合金中引入鉬元素會(huì)導(dǎo)致晶格畸變,增強(qiáng)電子散射,使合金的電阻率顯著提高[-]。推測(cè)若在Fe-Cr-Co系合金中引入與基體元素半徑相差較大的合金元素,如鎢元素將會(huì)產(chǎn)生更為顯著的晶格畸變,從而進(jìn)一步提高電阻率[-]。此外,通過(guò)對(duì)合金進(jìn)行合適的預(yù)處理來(lái)減少晶格缺陷,提高熱力學(xué)穩(wěn)定性,從而改善電阻值的時(shí)效穩(wěn)定性,也會(huì)進(jìn)一步提升合金的電阻率[]。考慮上述兩因素,作者采用真空電弧熔煉方法制備含鎢Fe-Cr-Co系合金,然后對(duì)合金進(jìn)行冷軋和退火處理,研究了鎢含量對(duì)合金組織和性能的影響,以期為高性能商用精密電阻合金的制備提供試驗(yàn)參考。

試驗(yàn)原料為純度大于99.90%的鐵、鉻、鈷和鎢金屬小顆粒。按照鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14%,鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)為23.4%,鎢質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0,4.5%,6.5%,8.5%進(jìn)行配料,采用真空電弧熔煉方法制備不含鎢的FeCrCo合金和含鎢FeCrCoWxx為鎢質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)合金:將原料放入熔煉室中,封閉熔煉室,抽真空,待真空度為8.4×10−4kPa后充入氬氣,然后進(jìn)行合金熔煉,澆鑄得到直徑為10 cm、厚度約為5 cm的金屬鑄錠。使用四輥冷軋機(jī)對(duì)鑄錠進(jìn)行冷軋,冷軋薄板的厚度為2 mm。將薄板放到高溫管式爐中進(jìn)行1 200℃保溫2 h的退火處理。

在試驗(yàn)合金上截取金相試樣,經(jīng)鑲嵌、打磨、電解拋光、王水腐蝕后,采用IE500M型光學(xué)顯微鏡觀察顯微組織,采用JSM-6390LV型掃描電鏡(SEM)觀察微觀形貌,并用SEM附帶的能譜儀(EDS)進(jìn)行微區(qū)成分分析。采用Ultima Ⅳ型X射線衍射儀(XRD)分析合金的物相組成,采用銅靶,Kα射線,掃描速率為5(°)·min−1,掃描范圍為40°~90°,工作電壓為40 kV,工作電流為40 mA,測(cè)試后使用Jade 6.0軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。通過(guò)線切割方法在試驗(yàn)合金上切取尺寸為10 mm×10 mm×0.5 mm的薄片,將薄片磨至厚度30~40 μm,在薄片上沖出直徑為3 mm的圓片,對(duì)圓片進(jìn)行離子減薄,直至其中心出現(xiàn)小孔,再在−30 ℃下進(jìn)行雙噴電解,電解液為體積分?jǐn)?shù)20%HClO4和80%C2H5OH的混合溶液,電解時(shí)間為170 s;采用FEI Tecnai G2 F20型透射電子顯微鏡(TEM)觀察微觀結(jié)構(gòu)。采用FM-200型維氏硬度計(jì)測(cè)試合金的硬度,載荷為200 N,保載時(shí)間為10 s,測(cè)15次取平均值。按照GB/T 288.1—2021《金屬材料 拉伸試驗(yàn) 第1部分 室溫試驗(yàn)方法》,在試驗(yàn)合金上截取如圖1所示的拉伸試樣,采用CMT-5015型微控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn),應(yīng)變速率為1×10−3s−1,各測(cè)3次取平均值。采用JSM-6390LV型掃描電鏡觀察斷口形貌。采用HPS2662型四探針電阻率測(cè)試儀測(cè)試試驗(yàn)合金的室溫電阻率,試樣尺寸為10 mm×10 mm×2 mm,測(cè)試前對(duì)試樣進(jìn)行打磨和乙醇超聲清洗,各測(cè)3次取平均值。

圖1拉伸試樣的形狀和尺寸
圖 1拉伸試樣的形狀和尺寸
Figure 1.Shape and size of tensile sample

圖2可以看出,不同鎢含量的試驗(yàn)合金均分別在2θ為44.5°、64.7°和82.1°處出現(xiàn)了(110)、(200)和(211)晶面,組織均以體心立方(BCC)結(jié)構(gòu)相為主[]。FeCrCoW6.5合金和FeCrCoW8.5合金在2θ為74.6°處出現(xiàn)了(220)晶面衍射峰,為面心立方(FCC)結(jié)構(gòu)相的衍射峰;隨著鎢含量的增加,(220)晶面衍射峰強(qiáng)度增強(qiáng),F(xiàn)CC結(jié)構(gòu)相增多。可知,隨著鎢含量的增加,合金由單一BCC結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)锽CC+FCC雙相結(jié)構(gòu),這表明合金組織由變形組織的擇優(yōu)取向轉(zhuǎn)變?yōu)橥耆俳Y(jié)晶組織的隨機(jī)取向[-]。

圖2不同試驗(yàn)合金的XRD譜
圖 2不同試驗(yàn)合金的XRD譜
Figure 2.XRD patterns of different test alloys

圖3可以看出,隨著鎢含量的增加,合金中晶界和亞晶界數(shù)量增加,晶粒尺寸先減小后增大,F(xiàn)eCrCoW6.5合金的晶粒尺寸最小。質(zhì)量分?jǐn)?shù)6.5%的鎢原子固溶于晶界處,在晶界處會(huì)產(chǎn)生一定的應(yīng)力場(chǎng),并且鎢會(huì)與周圍的基體原子形成相對(duì)穩(wěn)定的固溶體結(jié)構(gòu),這會(huì)增加晶界遷移的阻力,阻礙晶粒長(zhǎng)大,同時(shí)在晶界處形成的FCC結(jié)構(gòu)相也會(huì)分割BCC結(jié)構(gòu)相,因此晶粒尺寸減小、晶界數(shù)量增多;過(guò)量的鎢會(huì)導(dǎo)致FCC結(jié)構(gòu)相粗化,使FCC相的釘扎作用失效[],從而導(dǎo)致晶粒尺寸增大。由圖4可以看出:不同鎢含量的Fe-Cr-Co合金中各元素分布較為均勻,無(wú)明顯的偏聚現(xiàn)象。

圖3不同試驗(yàn)合金的顯微組織
圖 3不同試驗(yàn)合金的顯微組織
Figure 3.Microstructures of different test alloys: (a) FeCrCo alloy; (b) FeCrCoW4.5alloy; (c) FeCrCoW6.5alloy and (d) FeCrCoW8.5alloy
圖4不同試驗(yàn)合金的EDS元素面掃描區(qū)域和結(jié)果
圖 4不同試驗(yàn)合金的EDS元素面掃描區(qū)域和結(jié)果
Figure 4.EDS element surface scanning areas (a, c, e, g) and results (b, d, f, h) of different test alloys: (a−b) FeCrCo alloy; (c−d) FeCrCoW4.5alloy; (e−f) FeCrCoW6.5alloy and (g−h) FeCrCoW8.5alloy

圖5可以看出:FeCrCoW4.5合金主要以BCC結(jié)構(gòu)相為主。FeCrCoW8.5合金中除了BCC結(jié)構(gòu)相外,還存在FCC結(jié)構(gòu)相,與XRD測(cè)試結(jié)果相吻合;FCC相的數(shù)量多、尺寸大、分布均勻,BCC結(jié)構(gòu)相和FCC結(jié)構(gòu)相交替排列形成有序結(jié)構(gòu),并以共晶組織的形式存在;晶面(110)與晶面(220)垂直,晶帶軸BCC[002]與晶帶軸FCC[004]平行,表明晶體具有高度的有序性[]。

圖5FeCrCoW4.5合金和FeCrCoW8.5合金的TEM形貌
圖 5FeCrCoW4.5合金和FeCrCoW8.5合金的TEM形貌
Figure 5.TEM morphology of FeCrCoW4.5alloy (a) and FeCrCoW8.5alloy (b)

表1可以看出:加入鎢元素后試驗(yàn)合金的硬度、抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、斷后伸長(zhǎng)率均明顯提高,這是因?yàn)殒u元素的加入使得合金發(fā)生了固溶強(qiáng)化;隨著鎢含量的增加,含鎢合金的硬度先降后升,抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度先升后降,斷后伸長(zhǎng)率增加。FeCrCoW4.5合金具有BCC結(jié)構(gòu),BCC結(jié)構(gòu)的滑移系較少,滑移方向和滑移面的限制較大,因此合金的塑性變形能力相比于具有BCC結(jié)構(gòu)和FCC結(jié)構(gòu)相的FeCrCoW6.5和FeCrCoW8.5合金要差。FCC結(jié)構(gòu)具有較多的滑移系[-],滑移方向和滑移面較靈活,有利于塑性變形;同時(shí)適量的FCC結(jié)構(gòu)相和晶界可以促進(jìn)晶粒之間的協(xié)調(diào)變形,使得合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度提升,但是大量的FCC相會(huì)使晶界變得脆弱,同時(shí)易產(chǎn)生應(yīng)力集中[-]的BCC和FCC相界面增加,導(dǎo)致更多微裂紋的產(chǎn)生,從而降低合金的抗拉強(qiáng)度。因此,隨鎢含量增加,合金斷后伸長(zhǎng)率增大,強(qiáng)度先增后降。

表 1不同試驗(yàn)合金的硬度和拉伸性能
Table 1.Hardness and tensile properties of different test alloys

圖6可以看出:不同試驗(yàn)合金拉伸斷口均由韌窩組成,斷裂方式均為韌性斷裂;隨著鎢含量的增加,韌窩尺寸呈減小趨勢(shì)。FeCrCo合金拉伸斷口上的韌窩較尺寸較大;FeCrCoW4.5合金拉伸斷口的大韌窩周圍出現(xiàn)了細(xì)小韌窩,表面較平滑;FeCrCoW6.5合金拉伸斷口韌窩分布較為密集,形狀較為規(guī)則;FeCrCoW8.5合金拉伸斷口韌窩更小,且分布均勻。可知,隨著鎢含量的增加,合金的韌性提高。

圖6不同試驗(yàn)合金的拉伸斷口形貌
圖 6不同試驗(yàn)合金的拉伸斷口形貌
Figure 6.Tensile fracture morphology of different test alloys: (a) FeCrCo alloy; (b) FeCrCoW4.5alloy; (c) FeCrCoW6.5alloy and (d) FeCrCoW8.5alloy

FeCrCo、FeCrCoW4.5、FeCrCoW6.5、FeCrCoW8.5合金的電阻率分別為(111.043 9±3.53),(125.283 0±3.31),(116.835 5±2.54),(113.756 9±0.89)μm·cm??芍砑渔u后試驗(yàn)合金的電阻率增大;FeCrCoW4.5合金的電阻率最高,添加鎢后隨著鎢含量增加,合金的電阻率降低。合金的電阻率與電子散射、界面散射、位錯(cuò)散射和雜質(zhì)散射等四種散射機(jī)制密切相關(guān)[-]。鎢原子半徑遠(yuǎn)大于鐵、鈷和鉻原子的半徑[],在Fe-Cr-Co合金中添加鎢會(huì)造成較大晶格畸變,導(dǎo)致電子散射劇烈,而對(duì)于界面散射、位錯(cuò)散射和雜質(zhì)散射的影響不大[];鐵、鉻、鈷和鎢均屬于過(guò)渡金屬,具有未填充的d軌道,當(dāng)導(dǎo)電電子由s軌道轉(zhuǎn)移至d軌道時(shí),電子的平均自由程顯著降低,形成獨(dú)特的s-d散射效應(yīng)[-]。因此,添加鎢后合金電阻率提高。對(duì)于BCC結(jié)構(gòu),電子在傳輸過(guò)程中更容易發(fā)生散射,且BCC結(jié)構(gòu)的層錯(cuò)能較高,層錯(cuò)不易發(fā)生,具有單一BCC結(jié)構(gòu)相的FeCrCoW4.5合金的電阻率較高。FeCrCoW6.5合金和FeCrCoW8.5合金均為BCC+FCC雙相結(jié)構(gòu),部分晶帶軸相互平行,晶體具有有序性,這種有序性會(huì)在一定程度上促進(jìn)電子的流動(dòng),同時(shí)晶體中的晶面間距和晶面夾角是固定的,這會(huì)導(dǎo)致電子散射的可能性降低,因此電阻率減??;并且更高鎢含量下的FCC相更多,相互平行的晶帶軸也更多,因此電阻率更小。

(1)當(dāng)鎢質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于4.5%時(shí),試驗(yàn)合金為單一BCC結(jié)構(gòu),而當(dāng)鎢質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6.5%和8.5%時(shí),合金呈現(xiàn)BCC+FCC雙相有序結(jié)構(gòu),兩相以共晶形式存在;隨著鎢含量的增加,F(xiàn)CC結(jié)構(gòu)相增多,晶粒尺寸先減小后增大。

(2)加入鎢元素后,試驗(yàn)合金的硬度、抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、斷后伸長(zhǎng)率均提高,并且隨著鎢含量的增加,硬度先降后升,抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度先升后降,斷后伸長(zhǎng)率增加。當(dāng)鎢質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6.5%時(shí),合金具有優(yōu)異的力學(xué)性能,硬度、抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、斷后伸長(zhǎng)率分別為398.8 HV,1 108.32 MPa,267.232 MPa,16.747%。

(3)添加鎢后試驗(yàn)合金的電阻率升高,隨著鎢含量的增加,電阻率降低,含質(zhì)量分?jǐn)?shù)4.5%鎢的合金的電阻率最高,為125.28 μΩ·cm。



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