谷秀銳,趙英利,白麗娟,羅 揚(yáng),劉 毅
(河鋼集團(tuán)鋼研總院,石家莊 ０５００００ )
摘 要:介紹了彩色金相的顯示原理、方法及在其顯微組織分析中的應(yīng)用,對(duì)比了雙相鋼、簾線
鋼彩色金相和黑白金相的顯微組織顏色、形貌及定量計(jì)算結(jié)果.結(jié)果表明:彩色金相因其具有艷麗
的色彩、強(qiáng)烈的對(duì)比度,可以明顯辨識(shí)出雙相鋼、簾線鋼各相顯微組織,雙相鋼的鐵素體組織呈淺黃
色、馬氏體和殘余奧氏體呈亮白色、貝氏體呈棕黑色,簾線鋼的珠光體呈亮白色,索氏體呈藍(lán)、黑、
棕、灰白等色,并能夠計(jì)算出各相顯微組織的面積分?jǐn)?shù),進(jìn)而實(shí)現(xiàn)定量分析,其分析精度遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)
黑白金相的.
關(guān)鍵詞:彩色金相;黑白金相;顯微組織;定量分析
中圖分類號(hào):TG１４２．１ 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號(hào):１００１Ｇ４０１２ (２０１８ )０５Ｇ０３２２Ｇ０４
Application of Color M etallography in Microstructure Analysis
GU Xiurui,ZHAO Yingli,BAI Lijuan,LUO Yang,LIU Yi
(H BIS Group Technology Research Institute ,Shijiazhuang ０５００００ , China )
A bstract:The display principle and method of color metallography and its application in microstructure
analysis were introduced ,the microstructure color , m orphology and quantitative calculation results of the color and
the black and white metallography of the dualＧphase steel and the tire cord steel were compared ．The results show
that the microstructure of the dualＧphase steel and the tire cord steel can be clearly identified because of the color
m etallography has bright colors and strong contrast ．T he ferrite of the dualＧphase steelis pale yello w ,the m artensite
and the retained austenite are bright white ,and the bainite is dark brown ．The pearlite of the tire cord steelis bright
white ,and the sorbiteis blue ,black ,brown ,gray ,and so on ．The area fraction of each phasein the microstructure
can be calculated , and the q ua ntitative analysis can be realized ． The q ua ntitative a n alysis precisio n of color
metallography is m uch higher than that of the traditional black and white metallography ．
Keywords:color metallography; black and w hite m etallography ; microstructures ; quantitative analysis
金相顯微組織是指金屬或合金的具體形態(tài),直接反映了金屬或合金的微觀組織形貌,金相分析是金屬材料研究工作的一種重要手段.傳統(tǒng)金相多是黑白金相,即通過(guò)化學(xué)試劑侵蝕試樣表面,使金屬表面產(chǎn)生凹凸不平,進(jìn)而出現(xiàn)反光能力的差別,然后通過(guò)不同顯微組織“黑白襯度”的不同來(lái)顯示材料微觀組織的形貌特征,這容易導(dǎo)致那些反光能力相近的不同顯微組織被忽略,也因襯度不足,不利于計(jì)算各相顯微組織所占比例,不能滿足金相定量化研究的需求;而彩色金相技術(shù),因其艷麗的色彩,鮮明的襯度,可大大提高金相鑒別能力,更加能夠?qū)︼@微組織進(jìn)行直觀反映,清晰可靠,可有力彌補(bǔ)傳統(tǒng)黑白金相在顯微組織定量分析中的不足,故彩色金相在冶金行業(yè)中越來(lái)越受到重視.
筆者闡述了彩色金相顯示原理及其在金相顯微組織分析研究中的應(yīng)用,并通過(guò)與傳統(tǒng)黑白金相對(duì)比,進(jìn)一步說(shuō)明了彩色金相的優(yōu)勢(shì),為廣大研發(fā)人員提供參考.
１ 彩色金相顯示原理及方法
彩色金相,主要是指用化學(xué)或物理的方法,在金屬材料試樣拋光面上形成一層特殊性質(zhì)的薄膜,然后利用入射 光 的 多 重 反 射 和 干 涉 現(xiàn) 象 顯 示 顯 微 組織,從而根據(jù)顏色襯度及顯微組織形貌來(lái)鑒別各種合金相[１].彩 色 金 相 常 用 的 侵 蝕 方 法 有 化 學(xué) 染 色法、熱染色法、陽(yáng)極化法、干涉蒸發(fā)膜真空沉積法、中性活化離子濺射法、恒電位法等.以上方法中化學(xué)染色法因其可操作性強(qiáng)、試驗(yàn)方法簡(jiǎn)單等,在鑄鐵碳鋼、合金鋼及有色金屬中應(yīng)用較為廣泛[２Ｇ３ ].
化學(xué)染色法主要是將試樣浸入化學(xué)試劑中,使二者充分接觸,試樣表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng),從而在試樣表面形成一層厚度不一的干涉膜.但因試樣中顯微組織的不同及相同組織晶粒取向的不同,故形成的干涉膜呈現(xiàn)的顏色不同,據(jù)此進(jìn)行試樣顯微組織不同相的鑒別.
針對(duì)不同試樣,配置成分及含量與試樣耐蝕性相匹配的侵蝕劑,在化學(xué)染色法中至關(guān)重要.合適的侵蝕劑有利于通過(guò)與試樣表面的化學(xué)反應(yīng),在試樣表面形成干涉膜,否則不利于形膜,或形膜完成但侵蝕時(shí)間不合適,在侵蝕過(guò)程中干涉膜又遭到破壞不利于后期觀察.
２ 彩色金相在顯微組織分析中的應(yīng)用
２．１ 彩色金相在雙相鋼顯微組織分析中的應(yīng)用雙相鋼,具有加工成本低、初始加工硬化高、屈強(qiáng)比低、強(qiáng)度高、延性好、無(wú)室溫時(shí)效現(xiàn)象等特點(diǎn),既能滿足車輛對(duì)安全性能的要求,又能減輕自重,降低油耗,在環(huán)境問(wèn)題和能源危機(jī)的當(dāng)前,對(duì)節(jié)約資源,減少車輛排 放 物 和 可 持 續(xù) 發(fā) 展 具 有 十 分 重 要 的 意思,廣泛應(yīng)用于汽車制造領(lǐng)域[４Ｇ５ ].
雙相鋼顯微組織包括鐵素體、貝氏體和馬氏體復(fù)合相,而各相所占面積分?jǐn)?shù)對(duì)材料力學(xué)性能有較大影響,各相顯微組織含量的檢測(cè)對(duì)調(diào)整生產(chǎn)工藝參數(shù)具有指導(dǎo)意義.傳統(tǒng)金相為黑白金相,侵 蝕 劑 一 般 為４％ (體積分?jǐn)?shù),下同)硝酸酒精溶液,獲得的雙相鋼顯微組織中鐵素體呈現(xiàn)白色,貝氏體和馬氏體及殘余奧氏體皆呈黑色.因貝氏體和馬氏體及殘余奧氏體在形態(tài)上十分接近,顏色均為黑色,故對(duì)二者進(jìn)行區(qū)分存在較大困難,更不利于進(jìn)行各相顯微組織含量的計(jì)算,而彩色金相技術(shù)較好地解決了該問(wèn)題.
２．１．１ 試驗(yàn)材料及方法
試 樣 化 學(xué) 成 分 (質(zhì) 量 分 數(shù),％ )為:０.０７C ,０ .０８２Si,1.３ M n ,０ .０１８P ,０ .０１S ,０ .４５Cr. 生 產(chǎn) 工 藝
為:粗 軋 開(kāi) 軋 (溫 度 １ １５０ ℃ )→ 精 軋 終 軋 (溫 度８１０ ℃)→兩段冷卻(第一段 終 冷 溫 度 ６９０ ℃)→ 卷取(溫度２５０ ℃).
對(duì)試樣取 平 行 樣,磨、拋 后 一 個(gè) 試 樣 用 ４％ 硝酸酒精溶 液 作 為 侵 蝕 劑 進(jìn) 行 侵 蝕,另 一 個(gè) 試 樣 用２％ (質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)偏重 亞 硫 酸 鈉 試 劑 作 為 侵 蝕劑進(jìn)行侵蝕,直至 侵 蝕 面 呈 淺 藍(lán) 色,鏡 面 消 失. 然后用蔡司 LSM７００激光 共 聚 焦 顯 微 鏡 觀 察 試 樣 表面顯微組織形貌,用 ProImage軟 件 計(jì) 量 顯 微 組 織中各相含量.
２．１．２ 試驗(yàn)結(jié)果及分析
雙相鋼試樣用４％硝酸酒精溶液侵蝕后的顯微組織形貌如圖１所示,可見(jiàn)其為白色基體上分布著粒狀或島狀的黑色組織.其中白色區(qū)域組織為鐵素體,黑色區(qū)域可能為貝氏體或殘余奧氏體和馬氏體,從形狀和顏色上無(wú)法將二者區(qū)分開(kāi)來(lái).
圖１ 雙相鋼黑白金相顯微組織形貌
雙相鋼試樣用２％偏重亞硫酸鈉試劑侵蝕后的顯微組織形貌如圖２所示,可見(jiàn)鐵素體呈淺黃色,馬氏體和殘余奧氏體呈亮白色,貝氏體呈棕黑色,從顏色上即 能 夠 區(qū) 分 出 各 相. 經(jīng) 用 ProＧI m age 軟 件 測(cè)定,２個(gè)視場(chǎng)各相含量見(jiàn)表 １.經(jīng)統(tǒng)計(jì),試驗(yàn)雙相鋼鐵素體含量為８９．５％ ,馬氏體和殘余奧氏體含量為３．７％ ,貝氏體含量為６.８％ .
圖２ 雙相鋼彩色金相顯微組織形貌
Fig .２ Microstructure of the color metallography of the dualＧphase steel a field of view A b field of view B
Tab.１ The percentage of each phases of the dual-phase steel (area fraction )
另外,若想得到更加精確的索氏體和珠光體含量,可以用制圖軟件(如 Photoshop 、美圖秀秀等)將彩色金相中全部珠光體用更加鮮明的色彩標(biāo)記出來(lái),再用 ProImage軟件計(jì)量珠光體和索氏體的含量
２．２ 彩色金相在簾線鋼顯微組織鑒別中的應(yīng)用
簾線鋼因其具有較高的抗拉強(qiáng)度、延伸率、斷面收縮率等力學(xué)性能,被廣泛應(yīng)用于建筑、橋梁及汽車行業(yè)中.因其顯微組織中索氏體與珠光體含量及分布均對(duì)材料力學(xué)性能有較大影響,故成為衡量材料力學(xué)性能好壞的一個(gè)重要指標(biāo)[６Ｇ７].力學(xué)性能較好的鋼樣顯微組織中,索氏體團(tuán)面積相對(duì)較大,珠光體團(tuán)面積則相對(duì)較小,且片層間距較小,呈細(xì)片狀珠光體,分布彌散.一般來(lái)說(shuō),簾線鋼抗拉強(qiáng)度隨著索氏體含量的增加而增加,準(zhǔn)確測(cè)定簾線鋼中索氏體和珠光體含量(一般在５００倍下)具有重要作用.
２．２．１ 試驗(yàn)材料及方法
選?。罚睞簾線鋼進(jìn)行試驗(yàn),其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),％)為:０．７２C,０．５３Mn,０．２５７Si,０．００３６S,０．００７５P和少量的銅、鋁、鈦、鉻等.取兩個(gè)?６．５mm圓柱狀試樣,磨、拋后一個(gè)試樣用４％硝酸酒精溶液作為侵蝕劑進(jìn)行侵蝕,另一個(gè)試樣用２％偏重亞硫酸鈉試劑作為侵蝕劑進(jìn)行侵蝕,直至侵蝕面呈淺藍(lán)色,鏡面消失.然后用蔡司LSM７００激光共聚焦顯微鏡觀察其表面顯微組織形貌,用Promage軟件計(jì)量組織中各相顯微組織的含量.
２．２．２ 試驗(yàn)結(jié)果及分析
簾線鋼試樣用４％硝酸酒精溶液侵蝕后的顯微組織形貌如圖３所示,可見(jiàn)組織呈現(xiàn)黑、白、灰３種顏色,
Fig.３ Microstructure of the black and whitemetallograpof the tire cord steel a field ofview A b field ofview B c field ofview C d field ofview D
較細(xì)片層珠光體不能被很好地區(qū)分辨別.因在黑白金相中,部分索 氏 體 呈 亮 白 色,珠 光 體 顏 色 也 呈 亮 白色,二者在顏色上十分接近,軟件不能將二者區(qū)別開(kāi)來(lái),故不能準(zhǔn)確計(jì)算兩相含量.另外,部分片層間距較細(xì)的珠光體顏色較深,在黑白金相中不易被識(shí)別
圖４ 簾線鋼彩色金相顯微組織形貌
Fig.４ Microstructure of the color metallography of the tire cord steela field ofview A b field ofview B c field ofview C d field ofview D
用 ProImage軟件分別計(jì)量簾線鋼試樣４處視場(chǎng)在黑白金 相 和 彩 色 金 相 下 的 索 氏 體 和 珠 光 體 含量,結(jié)果見(jiàn)表２.由表２可知 ,黑白金相下統(tǒng)計(jì)的索氏體含量與彩色金相下統(tǒng)計(jì)的偏差較大.因?yàn)楹诎捉鹣囝伾珕我?組織對(duì)比度低,部分索氏體和珠光體都呈白色,統(tǒng)計(jì)軟件不能將二者區(qū)分.另外,在黑白金相下,一些片層較細(xì)的珠光體不易辨別,也加大了統(tǒng)計(jì)結(jié)果的不準(zhǔn)確性.而彩色金相,顏色鮮艷,對(duì)比度強(qiáng),珠光體和索氏體界限分明,有利于軟件對(duì)各相的區(qū)分和精確計(jì)量。
表２ 簾線鋼各相含量(面積分?jǐn)?shù))
Tab.2 The percentage of each phases of the tire cord （area fraction）
另外,若想得到更加精確的索氏體和珠光體含量,可以用制圖軟件(如 Photoshop 、美圖秀秀等)將彩色金相中全部珠光體用更加鮮明的色彩標(biāo)記出來(lái),再用 ProImage軟件計(jì)量珠光體和索氏體的含量。
３結(jié)論
彩色金相色彩艷麗,顏色襯度高,可有效彌補(bǔ)傳統(tǒng)黑白金相的不足.彩色金相可用于雙相鋼馬氏體和貝氏體等組織的鑒別,馬氏體及殘余奧氏體為白色,貝 氏 體 為 棕 黑 色,通 過(guò) 彩 色 金 相 技 術(shù) 和 Pro色,貝 氏 體 為 棕 黑 色,通 過(guò) 彩 色 金 相 技 術(shù) 和 Pro色,貝 氏 體 為 棕 黑 色,通 過(guò) 彩 色 金 相 技 術(shù) 和 Pro體含量的計(jì)算,進(jìn)而實(shí)現(xiàn)定量分析.彩色金相下,相比傳統(tǒng)黑白金相,７２ A 簾線鋼索氏體和珠光體的對(duì)比度更強(qiáng),有效提高二者含量計(jì)算精度時(shí),隨著控溫技術(shù)的發(fā)展,新的溫度控制方法如模糊控制、神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)控制以及模糊PID控制等都為高溫爐的精確控溫帶來(lái)可能。
值得注意的是,由于爐體上、中、下 個(gè)區(qū)域散熱速率不同,要想實(shí)現(xiàn)試驗(yàn)所需溫度的精確控制,該3個(gè)區(qū)域的 加 熱 功 率 需 要 不 同 的 設(shè) 置.一 般 來(lái) 說(shuō),上區(qū)域和下區(qū)域所需的加熱功率要比中間區(qū)域的稍大一些,原因是高溫爐上、下兩端與冷空氣之間的熱交換要大于中間區(qū)域的。
４拉伸過(guò)程
試樣從受力開(kāi)始直至屈服,由于處于彈性變形階段,試樣本身基 本 不 發(fā) 熱,在 這 個(gè) 階 段 溫 度 容 易 控 制.然而從屈服變形階段開(kāi)始,試樣發(fā)生塑性變形,造成試樣本身產(chǎn)生熱量,該現(xiàn)象可能導(dǎo)致試樣溫度上升幾十?dāng)z氏度(例如奧氏體不銹鋼),試樣本身溫度的升高,導(dǎo)致試驗(yàn)溫度難以控制甚至超出規(guī)定的試驗(yàn)溫度.因此,在拉伸初始加載階段,需要將試驗(yàn)溫度控制在規(guī)定溫度范圍的負(fù)偏差,以防止后期溫度高出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定;同時(shí),在加載過(guò)程中要時(shí)刻注意溫度變化情況,及時(shí)對(duì)加熱控制器進(jìn)行必要的人工調(diào)節(jié)。
5 結(jié)束語(yǔ)
綜上所述,在金屬材料高溫拉伸試驗(yàn)過(guò)程中,除了要注意室溫拉伸試驗(yàn)的影響因素,也應(yīng)正確認(rèn)識(shí)高溫拉伸 試 驗(yàn) 的 特 殊 操 作 細(xì) 節(jié). 在 日 常 檢 驗(yàn) 工 作中,應(yīng)善于積累和總結(jié)長(zhǎng)期試驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)的各種現(xiàn)象和規(guī)律,不提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,為科學(xué)研究和企業(yè)生產(chǎn)提供可靠有效的試驗(yàn)數(shù)據(jù)。
（文章轉(zhuǎn)載自材料測(cè)試網(wǎng)）